文档介绍：水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
ml,使用10 mm比色皿时, mg/L, mg/L, mg/L(均以N计)。
ml,使用30 mm比色皿时, mg/L, mg/L, mg/L(均以N计)。
2 方法原理
在碱性介质(pH =)和亚硝基铁***化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次***酸离子反应生成蓝色化合物,在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
3 干扰及消除
本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录B。
苯***和乙醇***产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯***产生。******、过高的酸度、碱度以及含有使次***酸根离子还原的物质时也会产生干扰。
如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和***化物时,需要预蒸馏。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,。
无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂,以利于保存。
蒸馏法
在1 000 ml的蒸馏水中, ml硫酸(),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50 ml馏出液,然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
乙醇,ρ= g/ml。
硫酸,ρ(H2SO4)= g/ml。
轻质氧化镁(MgO)
不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
硫酸吸收液,c(H2SO4)= mol/L。
ml硫酸()加入水中,稀释至250 ml。临用前取10 ml,稀释至500 ml。
氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2 mol/L。
称取8 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。
显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)
称取50 ***杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 ml水,再加入160 ml氢氧化钠溶液(),搅拌使之完全溶解;再称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶于水中,与上述溶液合并移入1 000 ml容量瓶中,加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳定1个月。
次***酸钠
可购买商品试剂,亦可自己制备,。
存放于塑料瓶中的次***酸钠,使用前应标定其有效***浓度和游离碱浓度(以NaOH计),。
次***酸钠使用液,ρ(有效***)= g/L,c(游离碱)= mol/L。
取经标定的次***酸钠(),用水和氢氧化钠溶液()稀释成含有效***