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有机化学实验
湖南农业大学应用化学系
实验三重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
二、实验重点、难点
三、实验学时
四、实验原理
五、仪器、试剂与装置
六、实验步骤
七、基本操作
八、注意事项
九、试验报告书写要求
十、思考题
1、掌握重结晶操作的基本原理与操作过程。
一、实验目的
2、掌握热过滤的基本原理及操作,掌握菊花型滤纸
的折叠。
3、掌握减压过滤的特点及操作
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4、掌握熔点测定的原理及测定方法。
1、重点:重结晶操作的基本原理与操作;
熔点测定的原理及测定方法。
2、难点:菊花型滤纸的折叠。
二、实验重点、难点
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三、实验学时
4学时
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四、实验原理
1、减压过滤。
减压过滤又称吸滤、抽滤或真空过滤。此法具有过滤速度快、沉淀内含溶剂少易干燥等优点。减压过滤装置减压的基本原理,是得用减压水泵或其他真空泵,使吸滤瓶内形成负压,达到加速过滤的目的。
减压过滤操作步骤如下:
将滤纸剪成略小于布氏漏斗内径且全部盖住小孔大小。且不可将滤纸在内壁上竖起,以免沉淀不经过抽滤沿壁直接进入吸滤瓶,造成损失。
将减好的滤纸放入布氏漏斗中,用少量洗液把滤纸润湿后,将布氏漏斗装在吸滤瓶上,插入吸滤并的橡皮塞不得超过塞子高度的2/3,以免减压后难以拔出,一般插入1/2—2/3。同时漏斗管径下方的斜口要正对吸滤瓶的支管口,以免减压过滤时母液直接冲入安全瓶。安全瓶的作用是防止关闭水泵或水压突然变小时,自来水回流到吸滤瓶内(称为倒吸),弄脏溶液。
检查抽滤装置密封完好后,慢慢打开水龙头使滤纸紧贴漏斗。抽滤开始后,开大水龙头,将溶液流入漏斗,加入量不要超过漏斗总量的2/3。然后将沉淀转移到漏斗中,用少量洗液洗玻璃棒和容器内壁2——3次,一同洗净沉淀。洗涤沉淀时,应关掉水龙头,使洗液慢慢通过沉淀物,以尽量洗净沉淀。
抽滤完毕或中间停止抽滤时,首先打开安全瓶的旋塞或塞子。如果水泵与抽滤瓶直接相连,应首先拔下连接抽滤瓶的橡皮塞或松开布氏漏斗,形成常压,以免倒吸,然后关上水龙头。
取下布氏漏斗,将其倒扣在滤纸上,轻击漏斗边沿,使滤纸和沉淀一同落下。滤液应从抽滤瓶的上口倾出,不要从支口倾出,以免弄脏滤液。
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