文档介绍：乙酰苯胺的制备
实验目的
1、了解苯胺乙酰化反应的原理。
2、掌握实验室制备乙酰苯胺的实验操作。
3、掌握重结晶,减压抽滤和热过滤等实验技术。
实验原理
芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物,以降低芳胺对氧化降价的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时,氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应中的活化能力,使反应由多元取代变为有用的一元取代;由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。在合成的最后步骤,氨基很容易通过酰胺在酸碱催化下水解被重新产生。
芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。
乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ ArN(COCH3)2 ] 副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。
实验室制备乙酰苯胺的方法通常是将苯胺先与盐酸成盐,然后再与乙酸酐在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行乙酰化反应而制得。
实验仪器与试剂
仪器:锥形瓶、电热套、布氏漏斗、短颈漏斗、吸滤瓶、烧杯
试剂:苯胺、乙酸酐、乙酸钠、浓盐酸、活性碳
实验步骤
1、在250mL锥形瓶中,加入130mL 浓盐酸,(),待苯胺溶解后加入1g活性碳脱色,然后过滤。
2、将滤液加热到50℃,,()乙酸酐,搅拌并冷却,析出结晶。减压过滤,用少量冷水洗涤,得粗产品。
3、将粗产品用热水重结晶,抽滤,干燥得