文档介绍：铝及铝合金化学分析方法
硼含量的测定离子选择电极法
范围
本标准范定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中硼含量的测定。测定范围:%~%。
方法提要
试料用氢氟酸和过氧化氢溶解,硼转化为氟硼酸根离子,用氢氧化钠溶液调节溶液pH5~6,用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。
试剂
铝(%,不含硼)
氢氟酸(ρ )
过氧化氢(ρ )
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L)
氢氧化钠溶液(200g/L),贮于聚乙烯瓶中
硼标准溶液:(优级纯)于400mL烧杯中,加入200mL水,微热使其完全溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中。。
硼标准溶液:()于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中。(用时现配)。
硼标准溶液:()于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中。(用时现配)。
仪器
氟硼酸根离子选择电极:使用前应先将电极按使用说明书进行处理。
双液接饱和甘汞电极:外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。
数字式离子计,。
电磁搅拌器。
真空干燥器
恒温水浴锅
试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
分析步骤

按表1称取试样,
表1
硼的质量分数/%
试料/g
氢氟酸()/mL
~

>~

>~

测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
测定
将试料()置于100mL聚乙烯烧杯中,加入20mL水,按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸()。
在沸水浴中加热溶解,滴加过氧化氢()至试样完全溶解,继续加热2min。取下冷却,加入5mL EDTA溶液(),摇匀。用氢氧化钠溶液()调节溶液pH5~6 (用精密pH试纸检查),冷至室温。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
将试液全部倒入原聚乙烯烧杯中,置于电磁搅拌器上,插入氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极,恒速搅拌,测量平衡电位。从工作曲线上查得硼量。
注:1. 测量过程中,应保持温度一致。
2. 。
3. 试液的制备和测量应与工作曲线的绘制同步进行。
工作曲线的绘制
系列标准溶液的制备
%~%范围硼含量:,,,,,