硼含量的测定.doc

文档介绍：Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse钢中硼元素的化学分析,国标方法就有好几种,哪位介绍一下,哪种方法操作简便,结果可靠?含量范围在40~100ppm之间低合金钢—硼含量的测定—姜黄素光度法1范围本推荐方法用姜黄素光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的硼含量。本方法适用于碳素钢、低合金钢、%~%的硼含量的测定。2原理试样以酸溶解后,移取部分试液冒烟脱水,在硫酸-冰乙酸介质中,硼与姜黄素反应,形成稳定的1:2红色络合物,进行光度法测定。计算出硼的质量分数。3试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。,,,,-磷酸混合酸(甲),硫酸+磷酸+水=5+3+-磷酸混合酸(乙)将200mL硫酸在搅拌下缓慢倒入500mL水中,加120mL磷酸,冷却后,用水稀释至1000mL,混匀。储于塑料瓶中。,储于塑料瓶中。,。,40g/,40g/、180g乙酸铵和135mL冰乙酸混合,加水溶解并稀释至1000mL,混匀。,50μg/(%),。用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg硼。,(50μg/mL),于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。。(~%)(~%)试样,。。,加15mL盐酸,在电热板上加热,滴加3mL硝酸至试料完全溶解。取下稍冷,加10mL硫酸-磷酸混合酸(甲),移至高温电炉上,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下稍冷,用水冲洗锥形瓶壁1次,继续加热蒸发至冒硫酸烟,盖好表面皿,待下层清晰(气液两相有明显分界线)后,持续1~3min,取下冷却,加10mL水溶解盐类,将溶液移入25mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。(%,-磷酸混合酸(乙))试液两份(如有沉淀应干过滤)于50mL石英烧杯中,(40g/L),在低温电热板上(110~120℃),移至高温电热板上(200~220℃)冒硫酸烟,从开始冒烟起计时20~30s,取下冷却。显色液:加4mL酸试剂、1mL乙酸丁酯,充分混匀,在40±1℃烘箱中保温10min,取出,,充分混匀后在40±1℃烘箱中保温30min,,混匀,放置10min。参比液:加4mL酸试剂、