文档介绍：进口化肥检验方法***离子的测定方法
 
ZB G 20008—87
本标准规定测定进口化肥中***离子含量的方法。
1 ***银滴定法
适用范围
适用于复合肥等。
方法提要
试样在微酸性溶液中,加入定量的***银标准溶液,使***离子成为***化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫***酸铵标准溶液滴定过量的***银。
试剂
***(1+1)。
***银溶液〔c(AgNO3)=〕:称取17g***银溶解于水中,稀释至1L。
***标准溶液(1mg/mol):~300℃烘干的基准***化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg***离子(Cl-)。
硫***酸铵标准溶液〔c(S)=〕:***酸铵溶于水中,稀释至1L。
按下法标定其浓度:准确吸取5mL***标准溶液于150mL烧杯中,加入5mL***,用微量滴定管加入8mL***银标准溶液(),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2mL高铁铵钒指示剂,用硫***酸铵标准溶液滴定过量的***银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫***酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L):
c=m/×(V0-V)………………………………………………(1)
式中: m──
所取***标准溶液中***离子的质量,g;
V0──
空白试验(即8mL***银标准溶液)所用硫***酸铵标准溶液的体积,mL;
V──
滴定过量***银标准溶液所用硫***酸铵标准溶液的体积,mL;
──
***银溶液〔c(AgNO3)=〕的***离子质量,g。
硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂:溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中,加入约2mL***,使棕色消失。
操作程序
试液制备
称取试样5g()于100mL容量瓶中,加50mL水,振摇10min,使***完全浸出,用水稀释至标线,混匀,干滤。
沉淀
准确吸取上述滤液()50mL于150mL烧杯中,加5mL***(),用微量滴定管加入8mL***银标准溶液(),加热微沸,以驱除氮的氧化物,冷却。
滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(),用硫***酸铵标准溶液()滴定过量的***银,直至出现粉红色为止。
结果计算
***离子的百分含量按式(2)计算:
***(C1%)=〔(V0-V).c×〕×100………………………………(2)
式中:V0──
空白试验(即8mL***银标准溶液)所用硫***酸铵标准溶液体积,mL;
V──
滴定试样所用硫***酸铵标准溶液的体积,mL;
c──
硫***酸铵标准溶液的浓度,mol/L;
──
***酸铵溶液〔c(S)=〕的***离子质量,g;
m──
滴定时所用的试样质量,g。
2 ***离子选择性电极法
适用范围
适用于复合肥、硫酸钾等。
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