文档介绍:氯乙酰氯的生产工艺与技术路线的选择
摘自:六鉴网发布《氯乙酰氯技术与市场调研报告(2011)》
来源:六鉴网() 中国化工投资网
研究机构:上海六鉴投资顾问有限公司
摘自:六鉴网发布《氯乙酰氯技术与市场调研报告(2011)》
关键字:氯乙酰氯,生产工艺,技术路线,技术对比,技术路线选择
内容介绍:本章节主要介绍氯乙酰氯的生产工艺技术路线,工艺技术对比,工艺技术路线选择分析,氯乙酰氯文献报道有十余种合成路线。目前工业化或具有工业化前景的主要有乙酸直接氯化法、氯乙酸氯化法、乙酰氯氯化法和(双)乙烯酮氯化法等四条路线等。
第二章、氯乙酰氯的生产工艺与技术路线的选择
氯乙酰氯的合成工艺路线
氯乙酰氯文献报道有十余种合成路线。目前工业化或具有工业化前景的主要有乙酸直接氯化法、氯乙酸氯化法、乙酰氯氯化法和(双)乙烯酮氯化法等四条路线。
乙酸氯化法
乙酸直接氯化法是以乙酸和氯气为原料生产氯乙酰氯。
传统的方法是采用氯磺酸、二氯化二硫为反应助剂,采用氯气两级氯化乙酸得到氯乙酰氯。
乙酸氯化法实际是氯乙酸和乙酰氯的两步合成法,其优点是反应周期短,收率高,成本下降,但工艺过程长,流程复杂,反应不易控制,技术要求较高。由于产品质量较差,因此没有发展前途;另外是由乙酸在二氧化锰作用下,一步氯化得到氯乙酰氯。该法产品质量好且稳定、三废少,但是技术与控制水平要求高,合理选择反应条件非常关键,另外抑制二氯、三氯的生成也是关键。该技术尚不成熟,未见大规模工业化报道,但极具发展前景。
….此处省略大约1000字,详细内容参见六鉴网(《氯乙酰氯技术与市场调研报告(
2011)》。
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氯乙酸氯化法
氯乙酸氯化法是应用最早、目前应用最广的一种,工艺过程较为简单,缺点是生产周期长,收率80%~95%。由于催化剂中使用了硫、磷,产品中有时含有微量的硫、磷,其收率、产品纯度、环境保护等方面不尽人意。以前国内80%以上的装置采用落后的氯乙酸三氯化磷氯化法,不能满足下游农药和医药工业的要求。
….此处省略大约100字,详细内容参见六鉴网发布《氯乙酰氯技术与市场调研报告(2011)》。
氯化硫氯化法
以二氯化二硫和氯气为氯化剂,加入适当的催化剂二甲基甲酰胺(DMF)、FeCl3、AlCl3、SbCl3、无水ZnCl2、铝粉等。
整个反应分为三段,即合成一氯化硫、合成氯乙酰氯、分离提纯。
….此处省略大约1000字,详细内容参见六鉴网(《氯乙酰氯技术与市场调研报告(2011)》。
三氯化磷氯化法
三氯化磷氯化法是目前国内氯乙酰氯主要合成技术。
反应式为:
3C1H2COOH + PCI2 + 3CICH2COCI + H3P03
它是将干燥后的氯乙酸缓缓通入三氯化磷然后控制反应温度为60℃,反应到不再放出氯化氢为止,分离出上层清液,经过精馏得到成品。产品质量一般在90~96%,反应副产物为二氯乙酰氯、乙酰氯和亚磷酸等。
….此处省略大约1000字,详细内容参见六鉴网(《氯乙酰氯技术与市场调研报告(2011)》。
光气氯化法
光气氯化法是将氯乙酸在90~130℃和催化剂PCl3、FeCl3、DMF、咪唑等存在下,用光气进行氯化制备氯乙酰氯,再经过精馏后,可以得到纯