碘含量的测定.doc

文档介绍：碘含量的测定
1 原理
碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器
碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C
酸度计。
3 试剂及配制
主要试剂
1)体积比为1:2的H2SO4(aq)配制:

2)质量分数为4%的NaOH(aq)配制:
称取8g(20g)NaOH(s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)%的Na2SO3(aq)配制:
(s),,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH(aq)配制:
量取95ml的C2H5OH(l),再加入5ml蒸馏水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)%的NaF(aq)配制:
称取5gNaF(s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
pH=-柠檬酸钠缓冲溶液配制:
称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后,倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容,
充分摇匀后备用。
%的溴甲酚绿指示剂配制:
(l)中, 再用蒸馏水稀释至100ml,充分溶解后倒入指
示剂瓶中备用。
碘标准溶液的配制:
1) 1g/L I-(aq)的配制:
准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) ,用蒸馏水充分溶解后,倒入1000ml容量
瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
2) C(I-)= 4×10-3g/L(标准溶液一)的配制:
准确量取4ml(1)中溶液放入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
3) C(I-)= 4×10-2g/L(标准溶液二)的配制:
准确量取4ml(1)中溶液放入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
4 标准曲线的绘制
配制溶液
1)、2ml、、(相当于2μg、 8μg、
32μg、128μg、512μg I -(aq))分别放入50ml容量瓶中, %的Na2SO3(aq)
(使I2还原为I-)、2ml %的NaF(aq)%的溴甲酚绿指示剂,用体积比为1:2
的H2SO4(aq)中和至溶液呈黄色后(调节pH值)、再