文档介绍：2014~2015学年秋冬学期探究性实验(宋体、小一,加粗、居中)
大学化学实验G(宋体、小初、加粗、居中)
实验名称:温度对阿司匹林铜制备的影响(宋体、三号、加粗、靠左)
学号:1 3140103700 2
姓名:1 蒋朋麟 2
学号:3 3140100065 4 3140100236
姓名:3 黄星瑞 4 吴珏
指导教师: 谢玉群
助教: 方世强、薛世强
学院或专业: 1材化/ 3,4海洋科学
实验日期:
成绩:
温度对阿司匹林铜制备的影响(宋体、三号、加粗、居中)
一、实验目的(宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同)
,学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。(宋体、五号、靠左、)
,学会选择合适的实验条件。
(Ⅱ)的方法的原理。
、结晶、减压过滤和晶体洗涤等无机制备的各项操作。(宋体、五号、靠左、,)
二、实验原理(宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同)
阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用,此外,尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸,微溶于水,易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在,它的新作用不断被发掘,用途越来越广泛。虽然疗效良好,但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用,血药浓度愈高,副作用愈明显,因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下,提高其疗效,降低副作用,仍为这类药物的研究主题。据文献报道,阿司匹林与铜络合后,抗炎作用增强数十倍,有一定的治疗价值,具有进一步研究价值。
阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末,无味,无吸湿、风化、挥发性,不溶于水、醇、醚及***仿等溶剂中,微溶于二甲亚砜。受热不稳定,成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水,与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。
本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜,反应方程式如下:
制备阿司匹林铜时,反应条件不同,制备时的现象、阿司匹林铜的产率和纯度均不同,通过条件试验,可确定阿司匹林铜制备时的合适条件范围和最佳条件。
2. 阿司匹林铜中铜含量的测定
阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热,阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的CuI沉淀和I2,其反应式为: 2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓+ I2
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为: I2 十2S2O32- = 2 I- + S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低,为此,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,溶液由棕色变为浅黄色时,(溶液不能过早,加入后要剧烈摇动,有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-),使CuI(Ksp=´10-12)(Ksp=×10-15 )沉淀,把吸附的碘释放出来,从而提高测定结果的准确度。
CuI + SCN- = ¯ + I-
根据Na2S