文档介绍：氢氧化钠对阿司匹林铜制备的影响一、实验目的 1. 了解阿司匹林铜的一般特性。 2. 掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。 3. 掌握碘量法测定铜(Ⅱ) 的方法和原理。二、实验原理阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末,无味,无吸湿、风化、挥发性,不溶于水、醇、醚及***仿等溶剂中,微溶于二甲亚砜。受热不稳定,成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水,与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。 1. 阿司匹林铜的制备本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜,反应方程式如下: 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为 2:1 。配位方式属于桥式双齿配位。制备阿司匹林铜时, NaOH 用量不同,阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验 Na OH 用量分别为: 、、、。比较不同 NaOH 的用量时的反应现象及产品的产率和纯度, 确定制备阿司匹林铜时合适的 NaOH 用量。 2. 阿司匹林铜中铜含量的测定阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热, 阿司匹林铜解离出 Cu 2+。在微酸性溶液中(pH = 3~4) , Cu 2+ 与过量 I - 作用, 生成难溶性的 CuI 沉淀和 I 2, 其反应式为: 2Cu 2++ 4I -= 2CuI ↓+I 2 生成的 I 2用 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定, 以淀粉溶液为指示剂, 滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为: I 2十 2S 2O 3 2-=2I -+S 4O 6 2- 由于 CuI 沉淀表面吸附 I 2 致使分析结果偏低, 为此, 可在大部分 I 2被 Na 2S 2O 3 溶液滴定后, 溶液由棕色变为浅黄色时, 加入 ,使 CuI(K sp= ? 10 -12) 沉淀转化为溶解度更小的( K sp= × 10 -15) 沉淀,把吸附的碘释放出来,从而提高测定结果的准确度。 CuI + SCN ?= ?+I ?根据 Na 2S 2O 3 标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 Cu%= 为了防止 I - 的氧化(Cu 2+ 催化此反应) ,反应不能在强酸性溶液中进行。由于 Cu 2+ 的水解及I 2 易被碱分解,反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液 pH3~4 弱酸介质中进行。三、主要仪器设备及试剂仪器:电炉,烧杯, 100ml 容量瓶,胶头滴管,量筒,玻璃棒,表面皿,布氏漏斗,吸滤瓶,抽滤泵,分析天平,药匙,细口瓶,锥形瓶。试剂:阿司匹林( s), NaOH (s) ,邻苯二甲酸氢钾( s) ,酚酞,无水乙醇,五水硫酸铜,硫代硫酸钠标准溶液, 3mol/L 硫酸溶液, 6mol/L 盐酸溶液,碘酸钾( s ),碘化钾( s) ,硫***化钾( s), % 淀粉溶液。四、实验步骤 1. 阿司匹林铜的制备步骤一: 称取阿司匹林 , 加入 250mL 的烧杯中------ ?加入 95% 乙醇 25mL , 此时不溶解------ ?称取 NaOH 固体 ,加入 100mL 烧杯中------ ?加 20mL 蒸馏水溶解成溶液, 并冷却至室温------ ?将 NaOH 溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中,边加边搅拌, 至阿司匹林全部溶解步骤二:称取五水硫酸铜 ,加入另一