文档介绍：2014~2015学年秋冬学期探究性实验大学化学实验G实验名称:阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响学号:131401005212姓名:1王嫱2学号:34姓名:34学号:姓名:5指导教师:陈敏助教:任安妮、阴雪松学院或专业:应用生物科学(生工食品)实验日期:2014年12月9日成绩:阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响一、,学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。,学会选择合适的实验条件。。。二、实验原理阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用,此外,尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸,微溶于水,易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在,它的新作用不断被发掘,用途越来越广泛。虽然疗效良好,但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用,血药浓度愈高,副作用愈明显,因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下,提高其疗效,降低副作用,仍为这类药物的研究主题。据文献报道,阿司匹林与铜络合后,抗炎作用增强数十倍,有一定的治疗价值,具有进一步研究价值。阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末,无味,无吸湿、风化、挥发性,不溶于水、醇、醚及***仿等溶剂中,微溶于二甲亚砜。受热不稳定,成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水,与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜,反应方程式如下:阿司匹林与硫酸铜的摩尔配位比为2:1,配位方式属于桥式双齿配位。制备阿司匹林铜时,反应条件不同,制备时的现象、阿司匹林铜的产率和纯度均不同,通过条件试验,可确定阿司匹林铜制备时的合适条件范围和最佳条件。。在酸性溶液中加热,阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH=3~4),Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的CuI沉淀和I2,其反应式为:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉溶液为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为:I2十2S2O32-=2I-+S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低,为此,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,溶液由棕色变为浅黄色时,(溶液不能过早,加入后要剧烈摇动,有利于沉淀的转化和释放吸附的I3-),使CuI(Ksp=´10-12)(Ksp=×10-15)沉淀,把吸附的碘释放出来,从而提高测定结果的准确度。CuI+SCN-=¯+I-根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。Cu%=为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应),反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解,反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。三、主要仪器设备及试剂仪器:,100、250mL烧杯,胶头滴管,10、50mL量筒,玻璃棒,表面皿,布氏漏斗,吸滤瓶,抽滤泵,分析天平,药匙,250mL锥形瓶,50mL酸式滴定管,电炉,PH试纸。试剂:阿司匹林(s),NaOH(s),无水乙醇,95%乙醇,五水硫酸铜,,3mol/L硫酸溶液,碘化钾(s),100g/L硫***化钾,%淀粉溶液,冰。实验步骤阿司匹林铜的制备在250mL的烧杯中,,用95%乙醇25mL,此时阿司匹林不完全溶解。在100mL的烧杯中,,加20mL蒸馏水溶解成溶液,并冷却至室温。将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中,边加边搅拌至阿司匹林全部溶解,产物为阿司匹林钠。在另一250mL的烧杯中,(),加入100ml蒸馏水搅拌溶解。将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液中,边加边搅拌,加完持续搅拌10分钟,生成阿司匹林铜沉淀,从阿司匹林溶解开始直到抽滤,通过水浴(可用室温冷水),必要时可加冰,反应温度控制在15~20℃。抽滤,用两层滤纸,防止穿滤,先用蒸馏水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀(洗涤沉淀时拔下抽滤的橡皮管,让乙醇充分浸透沉淀再抽滤),沉淀自然晾干,即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。第二大组:实验名称:阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响变量为阿司匹林与硫酸铜的摩尔比,其他与上面实验步骤所述相同。硫酸铜的量增大,阿司匹林的转化率更高,成本更低,但阿司匹林可能会与硫酸铜形成1:1或1:2配位比的配合