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食品中亚***盐的快速检测
盐酸萘乙二***法(KJ201704)
范围
本方法规定了食品中亚***盐的快速检测方法。
本方法适用于肉及肉制品(餐饮食品)中亚***盐的快速测定。
原理
样品中的亚***盐经提取后,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二***反应生成紫红色偶氮化合物,其颜色的深浅在一定范围内与亚***盐含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中亚***盐进行定性判定。
试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
试剂
对氨基苯磺酸。
盐酸萘乙二***。
盐酸。
盐酸(20%):量取20mL盐酸,用水稀释至100mL。
对氨基苯磺酸溶液(4g/L):,溶于100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。
盐酸萘乙二***溶液(2g/L):***,溶解于100mL水中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。
参考物质
亚***钠参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。
表1 亚***钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量
中文名称
英文名称
CAS登录号
分子式
相对分子质量
亚***钠
Sodiumnitrite
7632-00-0
NaNO2
标准溶液配制
亚***钠标准工作液(200µg/mL,以亚***钠计):精密称取适量经110℃—120℃干燥恒重的亚***钠参考物质(),加水溶解,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
材料
亚***盐快速检测试剂盒:适用基质为肉及肉制品,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
仪器和设备
移液器:200µL,1mL。
涡旋混合器或超声仪。
电子天平或手持式天平:。
离心机。
微孔滤膜:(水系)。
分析步骤
试样制备
取适量有代表性样品的可食部分,充分粉碎混匀。
试样的提取
准确称取试样1g(),置于离心管中,准确加水10mL,超声或涡旋振荡提取5min,静置10min。准确吸取1mL上清液(如样品浑浊,≥3000r/min离心5min取上清液,或经微孔滤膜过滤后取续滤液)于检测管中,向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200μL,混匀静置1min,再加入盐酸萘乙二***溶液100μL,混匀静置5min,即得待测液。
测定步骤
将待测液与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。
质控试验
每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控试验)。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。
空白试验
称取空白样品,。
质控样品试验(或加标质控试验)
亚***盐质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的,含有一定量亚***盐,并可稳定保存的样品。经参比方法确认的质控样品中亚***盐含量(以亚***钠计)应包括但不限于10mg/kg。
加标质控样品:准确称取空白试样1g(),置于离心管中,加入适量亚***钠标准工作液(200µg/mL)()使样品中亚***钠含量为10mg/kg