文档介绍：蛋壳中钙含量的测定
实验目的
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实验原理
鸡蛋壳中含有CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量Fe和Al。试样灰化后,将其用盐酸溶解制成试液,采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定的钙含量。
试样经溶解后,先加氨水使Fe 3+AI3+沉淀,在PH=4左右,加草酸铵溶液,只有Ca2+生成草酸钙沉淀。洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中,释放出草酸,用高锰酸钾标准溶液滴定。反应原理:
CaCl 2+(NH4)2C2O4= CaC2O4 + 2NH4Cl
CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
2KMnO4+ 5H2C2O4 +3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O
当溶液中存在时C2O42-,滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应,高锰酸钾自身颜色退去,溶液中C2O42-完全反应后,呈现高锰酸钾自身微粉色,即为滴定终点。计量关系:
2Ca2+2C2O42- 2/5MnO4-
仪器试剂:
仪器:凯氏烧瓶,电炉,分析天平(),小型台式破碎机,分样筛(80目),水浴锅, 50mL棕色酸式滴定管,
试剂:浓硫酸,2mol·L-1硫酸,3mol·L-1盐酸,高氯酸,3mol·L-1醋酸,3mol·L-1氨水, mol·L-1氨水,4%草酸铵,·L-1标准高锰酸钾溶液(提前一周配制,需要时,现标定)
实验步骤
将鸡蛋壳洗净并除去内膜,烘干后用小型台式破碎机粉碎,使其通过80~100目的标准筛,装入或称量瓶中备用。
2湿法消化:
准确称取上述试样2g,于凯氏烧瓶,加入8mL浓硫酸,置于电驴上低温加热至黏稠状(若样品含碳多显黑色,可逐渐升温,滴加高氯酸直至透明)冷却后加入10mL蒸馏水稀释,移入50mL容量瓶定容、摇匀备用。
mL上述待测试液于离心管中,加入1滴甲基,加过量3mol·L-1至溶液显黄色,并过量1mL,摇匀后,用3mol·L-1氨水调溶液显红橙色,逐滴加入4%草酸铵至沉淀完全,并检验沉淀是否完全,静置陈化1~2h,离心分离15min弃去清液, mol·L-1氨水洗涤沉淀,检验沉淀是否洗涤干净(主要检验C2O42-和CI-)。将沉淀完全转移到锥形瓶,加入2mol·L-1硫酸5mL溶解,冲洗锥形瓶壁,稀释到25~30mL置于水浴上加热溶解到瓶口冒气(70~80℃),用标准高锰酸钾滴定到微粉色,30s不褪色为终点,记录消耗标准高锰酸钾体积,
平行测定三份,计算Ca2+含量