文档介绍：苯乙烯的自由基悬浮聚合
基本概念
:作为热传导介质。 :调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结大多为水,
主要为油溶性引发剂
实验目的
通过实验掌握悬浮聚合的实施方案,了解配方中各组分的作用。
了解分散剂,升温速度,搅拌桨型,搅拌速度等对悬浮聚合的影响。
反应机理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常将不溶于水的单体分散在介质水中,利用机械搅拌,~5 mm的小液滴的形式进行的本体聚合。在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题,产物容易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物
聚合配方
试剂
规格
用量
单体
苯乙烯
聚合级,用前碱洗除阻聚剂
15g
分散剂
聚乙烯醇
1799,%水溶液
20ml
引发剂
BPO
化学纯,使用前重结晶
介质
水
无离子水
130ml
化学试剂及仪器
表面皿 1个
小药勺 1支
搅拌马达 1个
锥形瓶(100ml) 1个
吸管 1个
调压器 2台
盆式电炉(250ml) 1个
布氏漏斗 1个
实验步骤
1. 架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置,如图1-1所示;
2. BPO和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中,轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中;配置2%的PVA溶液。 3. 再将15 ml 2 % PVA溶液和130ml去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml三口烧瓶中开始搅拌和加热; ,将温度慢慢加热至85-90℃,-2小时后,用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结束反应; ,过滤分离,反覆水洗后,在50℃下温风干燥后,称重。
出料及后处理
停止加热,撤出电炉,一边搅拌一边用冷水将三口瓶冷却至室温, 停止搅拌,取下三口瓶,产品用布氏漏斗过滤,并用热水洗数次,最后产品在鼓风干燥箱中烘干(50℃),称量并计算产率。
注意事项
,其他可进行悬浮聚合的单体,还有***乙烯(vinyl chloride),***丙烯酸甲酯(MMA),醋酸乙烯酯(VAc)等; ,易生成砂粒状聚合体;搅拌太慢时,易生成结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上; ,必须待PVA完全溶解后,才可以开始加热; ,避免使用金属匙。