成品革化学分析4.ppt

文档介绍：三氧化二铬含量的测定
一、概述
二、测定原理
将革试样灰化,得到难溶于水的铬氧化物,然后用氯酸钾在融熔状态下,将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐,过量的氯酸钾在高温下分解,再用碘量法测定六价铬的含量。
革样
炭化
电炉
650℃
Cr2O3
KCLO3
灰化
Cr6+
碘量法测定
反应方程式
1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
Cr203 + 5KC103 →2K2Cr04+KCl+502↑+2Cl2↑
2KC103 → 2KCl + 302↑
2. 溶液酸化
2K2Cr04+2HC1 → K2Cr2O7 + 2KCl + H2O
反应方程式
3. 加碘化钾
K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl → 2CrCl3 +3I2 + 8KCl + 7H20
4. 滴定
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
三、试剂
(化学纯):
研成粉末,80℃下烘4 h
:1盐酸溶液
: 10%的溶液
或固体碘化钾
mol/L的硫代硫酸钠标准溶液
%淀粉指示剂
四、分析步骤
坩埚+
炭化、灰化
氧化、转移
氧化、滴定
电炉
无烟
650℃
4hr
冷却
KC103
覆盖或拌匀,室温
650℃
10分钟
取出、稍冷
洗涤转移
四、分析步骤
碘量瓶+ 1:1盐酸溶液,溶液由黄变橙,再加10ml 1:1盐酸溶液, + 2gKI,暗处放置5分钟,用Na2S2O3滴定到稻草色,加1ml淀粉,继续用Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色。
五、计算
Cr2O3(%)=
C×V
W样
6
×152×1000
×100
平行1-平行2
W样
×100
≤ %
六、注意及讨论
1. 氯酸钾易燃、易爆,革样灰化完全。
。
。
,干净勿损失。
pH值的测定
一、概述
革的pH值:革试样浸出液的pH
稀释差: l0倍稀释浸出液的pH值与革试
样浸出液的pH值之差
植鞣革:~
铬鞣革:~