文档介绍：第3章化学分析法
△本章教学目的、要求
掌握滴定分析的基本概念;
掌握滴定分析的典型体系计算方法;
熟悉滴定终点确定的方法;
熟悉滴定分析的实际应用。
△本章重点
滴定曲线;
四种滴定方法的理论基础;
指示剂法确定滴定终点的原理;
四种滴定方法的实际应用。
△本章难点
不同体系的pH值的计算;
多元酸,混合酸,多元碱的滴定;
条件电位的计算;
络合滴定混合离子的分别滴定。
△本章教学目录
滴定分析概述
酸碱滴定法
沉淀滴定法
络合滴定法
氧化还原滴定法
重量分析法
滴定分析概述
滴定分析概述
滴定分析
1)用一已知浓度的标准溶液滴加到待测物质溶液中;
2)到待测组分完全反应( 此时加入的标准溶液的物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系)。由标准溶液的浓度和所耗体积可标定待测组分的含量,这种分析方法称为滴定分析。如:
C已C已=C未C未
aOHVNaOH
几个概念
标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。
滴定:滴加标准溶液的操作过程。
化学计量点:滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应的这一点。
滴定终点:在指示剂变色时停止滴定。
滴定误差:滴定终点与理论上的化学计量点往往不能恰好符合它们之间往往存在很小的差别,有此而引起的误差。
滴定分析法的分类与滴定反应条件
滴定分析分类
按化学反应不同,滴定分析分为:
酸碱滴定法(中和法)
沉淀滴定法
络合滴定法
氧化还原滴定法
滴定分析的化学反应条件
1) 直接滴定
应按方程式定量完成,无副反应,而且进行完全
反应速度快
能用比较简单的方法确定终点
凡满足上述条件,可用直接滴定法,用标准溶液直接滴定被测物质;不满足上述条件,可用间接滴定法,用标准溶液直接滴定被测物质。
2) 返滴定法
适用范围:标液和样本中的待测物质反应速度慢的情况
例如1 :Al3++Y4-=AlY- (反应速度慢)
是加过量的EDTA(标液)——增加反应物浓度,然后用标准Zn滴定剩余Y4-
例如2: Zn+Y4-=ZnY2+ (反应速度快)
则 Al3+的物质的量=标液EDTA的量-标液Zn2+的量
例如3:测CaCO3 的量
CaCO3+2HCl (标液,过量)=CaCl2+CO2+H2O……HCl(剩)
NaOH(标)+HCl(剩)=NaCl+H2O
nCaCO3=(nHCl-nNaOH)/2
3) 间接法
不能与滴定剂直接反应的物质,可通过另外的化学反应的滴定间接进行测定
例4:Ca2+(KMnO4氧化剂不能反应 Ca2+没可变价态)
Ca2++C2O4=CaC2O4↓(通过另外的化学反应)
CaC2O4+H+(溶解)=H2C2O4+Ca2+
2MnO4-(标)+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
不按反应式进行的反应或伴有副反应,转换成一种能被定量滴定物质,然后用适当标液滴定
S2O32-+Cr2O72-=反应副产物太多不能定量完成
S2O32-(标)+I2=2I-+S4O62- 此反应定量迅速完成
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O (产生一定量I2)
所以可以利用产成的定量I2 S2O32-(标)+I2=2I-+S4O62-
标准溶液
按标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量,因此正确地配制标准溶液,准确地标定标准溶液的浓度以及对有些标准溶液进行妥善保存。
配制标准溶液的两种方法如下。
(基准物质)
方法:准确称取基准物质溶解后在容量瓶中稀释至刻度,然后在标出该溶液的准确浓度。
直接发配制标准溶液的物质(基准物质)具备下列条件:
组成与化学式相符,例如:Na2CO3·10H2O。
物质稳定
纯度高,含量达99.%~%
摩尔质量值大
间接法(标定法)
有些物质如HCl购回后,其HCl含量有一定波动,又如NaOH 极容易吸收空气中CO2和水分,称其重量不能表示纯NaOH重量,故这类物质不能用直接法。
1) 方法:
先称取(量取)所标液的物质:配成近似浓度
再用基准物质或已知浓度的标准溶液进行测定其准确浓度。
2) 标定:确定准确浓度的操作
如用C6H4(COOH)COOK(邻苯二甲酸氢钾)基准物质标定NaOH:
·L-1 NaOH标准溶液
·L-
准确称取邻苯二甲酸氢钾若干克准确到小数点后面