文档介绍：土壤中石油类样品处理方法的筛选
摘要:本文测土壤中的石油类以四氯化碳为萃取液,将样品处理采取依次加入硫酸钠和硅酸镁,或者先加入硫酸钠抽滤后再加入硅酸镁两种方式,用红外测油仪测定其中石油类,验证了不同顺序对结果的影响。选出了处理样品操作既简单、快捷,使测定结果准确度较高的处理方法。
关键词:土壤;石油类;红外分光光度计;样品处理
按照国标中的定义:在规定的条件下,用四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,并且在2930、2960和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质成为石油类[1]。目前土壤中石油类的测定方法主要是使用四氯化碳提取、恒重,然后对提取物进行分离,此法不仅操作步骤繁琐而且最终测定是土壤中动植物油和其它溶于溶剂有机质的总量,测定结果不能反映石油勘探开发过程中特征污染物石油类的真实含量。【2】本文采用无水硫酸钠干燥新鲜的土壤样品,用四氯化碳为提取液萃取样品中的石油类,采用硅酸镁吸附除去动、物油类等极性化合物质后,测定石油类的浓度。

。OIL 460型红外分光测油仪;AE03型自动萃取器;;数显式气浴恒温振荡筛,振荡频率可达300次/min;100ml具塞锥形瓶;玻璃砂芯漏斗以及玻璃纤维滤膜等。
。四氯化碳、无水硫酸钠、硅酸镁、浓度为1000ug/ml的标准样。
。土壤样品基本处理为将风干的土壤样品用研钵研细分别通过20、40、60、80、100目的金属筛过筛后混匀,用“分步萃取法”经过3次加入萃取液、2次水浴加热、3次过滤转移等操作步骤。过滤、转移和定容操作均在敞口容器中进行,在用四氯化碳萃取时产生挥发,不仅污染了实验室环境同时对分析人员健康产生一定危害。【3】

将采集好的土壤去除砂砾,植物根系,杂草等杂物,用研钵研细分别通过20、40、60、80、100目的金属筛过筛后充分混合均匀。准确称取60-。【3】一份根据土壤含水率,加入10~20g无水硫酸钠,充分混匀,放置30min,固化后压碎。将已经干燥的土壤样品,全部转移到100ml具塞锥形瓶中,加入20ml四氯化碳,密封,加热20分钟,然后置于振荡器中,以200次/min的速度震荡,提取50min,静止十分钟后,采用玻璃漏斗和玻璃纤维滤膜将溶液过滤到另一个100ml具塞锥形瓶中,加入20ml四氯化碳重复提取一次过滤一次。合并所有萃取液。,至于振荡器中,以200次/min的速度震荡30min,用玻璃砂芯漏斗过滤至50ml的比色管中,并用适量的四氯化碳清洗漏斗,并定容至标线,待测。
另一份根据土壤含水率,加入10~20g无水硫酸钠,充分混匀,放置30min,固化后压碎。再向干燥后的土壤样品中加入适量的干燥硅酸镁,充分摇动震荡后,加入四氯化碳20ml,密封后加热20min然后放入振荡器中以200次/mi
n的速度震荡50min。静止十分钟后,采用玻璃漏斗和玻璃纤维滤膜将溶液过滤到另一个100ml具塞锥形瓶中,加入20ml四氯化碳重复提取一次震荡过滤一次。合并所有萃取液。并用适量的四氯化碳清洗漏斗,并定容至标线,待测。
。向100ml具塞