文档介绍：定量分析法包括的内容:容量分析和重量分析
1、重量分析法的特点和要求
2、沉淀重量法对沉淀的要求
3、沉淀的溶解度及其影响因素
4、沉淀的形成
5、影响沉淀纯度的因素
6、进行沉淀的条件
7、有机沉淀剂
8、重量分析结果的计算
第十章重量分析法
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第一节重量分析法概述
含义:
通过称量被测组分的质量或质量的变化来确定被测组分含量的分析方法。
分类:
气化法(挥发法)——利用物质的挥发性不同用加热或其它办法使试样中被测组分气化逸出,然后根据气体逸出前后的质量差来计算被测组分的含量。
电解法——利用电解的原理,用电子作沉淀剂,被测金属离子在电极上析出。
沉淀法——利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀,将其过滤、洗涤后,烘干或灼烧成为组分一定的物质,然后称量,再计算其含量。
优点:Er: ~%,准确,不需标准溶液。
缺点:慢,繁琐,不适合微量成分
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沉淀重量法
被测物沉淀形式称量形式
溶解、加入沉淀剂
滤洗、烘(烧)
被测物沉淀剂沉淀形式称量形式
滤,洗
灼烧,800℃
SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O
滤,洗
灼烧,1100℃
Mg2P2O7
Al2O3
Al( )3
N
O
洗
烘120℃
烧1200℃
滤
N
O
H
Al3+
+
3
N
O
Al( )3
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相关概念
1. 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶化合
物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后,
转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测
组分含量的分析方法。
:经反应生成的、具有确定化学组成的沉淀。
:沉淀经烘干或灼烧后,具有确定化学组成、供最后称量的物质。
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沉淀重量法的分析过程和要求
1 分析过程
待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式
过滤 8000C
Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4
洗涤灼烧
过滤烘干
Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O↓ CaO
洗涤灼烧
过滤烘干
试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式
洗涤灼烧
注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同
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:
(1)沉淀的 S 小,溶解损失应<。
(该沉淀的定量沉淀)
(2)沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少)
(3)便于过滤和洗涤。(晶形好)
(1)组成恒定(定量的基础)
(2)稳定(称量准确)
(3)摩尔质量大(称量误差小, 对少量组分测定有利)
:
选择适宜的沉淀剂:对待测组分选择性高、生成的沉淀溶解
度小、易转化为适宜的称量形式、过量的沉淀剂易除去
选择适宜的沉淀条件
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第二节沉淀的溶解度及其影响因素
在利用沉淀进行分析时,要求沉淀进行完全。但绝
对不溶解的物质是不存在的。通常要求沉淀的溶解
,就可认为沉淀
完全。
沉淀溶解损失的允许最大值:
沉淀溶解损失与溶解度有关,而溶解度又与溶度积和其他因素有关。
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一、沉淀的溶解度与溶度积
(一)溶解度和固有溶解度
MA(固) MA(水) M+ + A- 或
MA(固) M+A-(水) M+ + A-
固体溶解度以MA(水) 及 M+ + A-两种形式存在。
溶解度S:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中分子浓度和离子浓度之和
∵a MA(固)= 1 ∴a MA(水)= s0
S0为MA(水)的固有溶解度
MA(固)溶解度:S = S0 + [M+] = S0 + [A-]
大多数物质的固有溶解度较小因此:S = [M+] = [A-]
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S0 = α MA(水)
MA(固) MA(水) M+ + A-
Kap为活度积常数(活度积),仅与温度有关
(二)活度积和溶度积:
Ksp为溶度积常数(溶度积),与温度和溶液的离子强度有关
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上式即为溶解度与Ksp及Kap间的关系式
一般沉淀类型 MmAn
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