文档介绍：第1章容量和重量分析法容量和重量分析法是定量分析屮常用的化学分析法,容量分析又称滴定分析。II常用容最分析法在《药品生产质量管理规范》屮,为了保证药品质量,需要丿、'、z用分析化学尤其是现代仪器分析的方法和技术,对药品生产的原材料、屮间体、原料药和成品进行质量检验,对生产过稈进行有效监测、分析和控制,并成为药物分析的主要内容。所以,必须学习和掌握分析化学的基木原理、方法和应用,才能有效地分析和解决约品生产质量控制的实际问题。(Volumetricanalysis)又称滴定分析法(Titrimetricanalysis)是利用标准溶液与待测组分间的定量化学反应,以标准溶液的容积进行含量测定的分析方法。容量分析法具有操作简便,分析速度快,准确度高等特点,是化学分析的主要分析方法。滴定分析法根据所选用的化学反应不同可有不同的滴定方法,但不论何种方法,均有其相同之处以及与其所采用的化学反应特点相关的特殊Z处。由于这类方法主要测量的是溶液的容积,故又称“容量分析法”。化学计量点(Stoichiometricpoint)选定一种能与待测物质发生化学反应的物质,将其制成准确浓度的溶液(通常称为标准溶液或滴定剂),将该溶液通过滴定管滴加到待测物质溶液屮去,这一过程称为“滴定(Titration)\当滴加的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量反应完全时,这一点称为化学计量点,如果按1:1进行的反应,消耗的滴定液摩尔数等于被测物摩尔数,也是等当点。滴定终点(Titrationend・point)通常采用指示剂的颜色变化来指示化学计量点到达,即指示剂的变色点也就是滴定终点这是滴定分析法的关键。指示剂颜色的转变点称为滴定终点。滴定误差(Titrationerror)由于指示剂不一定正好在化学计量点时变色。滴定终点和化学计最点不一定相符,由此产生的谋弟称为滴定课羌。化学计量点还可以通过仪器来确定。例如,可以利用溶液的电导、电位、吸收度等的变化来指示终点的到达。这类方法的滴定误差比指示剂法要小。滴定度(Titer)在滴定分析屮为了计算方便、规范和肓接又引入了滴定度的概念,即是指每毫升滴定液相当于被测物质的质量(毫克)。用如下公式(1・1)计算丁c・M(1-1)1= T-*滴定度(mg/ml), c-*滴定液浓度(mol/L),M-*被测物质分了最,n—为反应式配平麻滴定液与被测物的摩尔比或电子转移数。,可以用于滴定分析的化学反应应具备下列条件:反应完全标准溶液与被测物质Z间的反应按一定的反应的化学方稈式进行,无副反应,而且反应进行得要完全(%左右)。这是进行定量分析计算的基础。反应速度足够快滴定反W要求在瞬间完成,对于速度慢的反应,可通过加热或加入催化剂以提高反应速率。。这类滴定方式称为玄接滴定法。它是滴定分析屮最常用和嚴基木的滴定方式。返滴定法当反应速度较慢或用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成,可先准确加入已知最的过m滴定剂,待反应完成Jh再丿IJ另一种标准溶液滴定剩余丫勺滴定剂,这种滴定方式称为返滴定法,也称冋滴法。置换滴定法对于不能依一确定的化学方程式(伴有副反应发生)进行的反应,有时可以不直接滴定被测物质,而是先用适当试剂与被测物质起反应,使其发生置换反应生成另一种能被测定的物质,然示用适当的标准溶液进行滴定。这种操作称为置换滴定法。间接滴定法不能与滴定剂直接起反应的物质,有时可通过另外的化学反应,以滴定法间接进行滴定。,标准溶液是必不可少的,标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液。标准溶液的配制1) 直接法准确称取一定量的物质,溶解示小心转移到容量瓶内,然示稀特到一定体积,根据物质的质最和溶液体积,即可计算出该溶液的准确浓度。能JIJT-。许多化学试剂纯度可以很高,但能作为基准物质的基准试剂并不很多。能用作基准试剂的物质应符合以下条件:(1) 纯度高,%以上。(2) 物质的纟H•成与化学式完全符合,若含结晶水,其含量也应与化学式相符。(3) 性质稳定,例如加热、干燥时不分解,称重时不吸收空气屮的CO?、不被空气氧化等。(4) 试剂最好具有较大的相对分子质量,这样称量可较多,从而减少称量误差。常用的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、无水Na2CO3>、CaCO3等。2) 间接法实际工作中许多标准溶液不能用上述方法配制。如HC1标准溶液,NaO