文档介绍：实验十苯甲酸的红外吸收光谱测定
一、实验目的
1、学****用红外吸收光谱进行化合物的定性分析,
2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;
3、熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:
(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;
(3)图谱解析:
①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;
②再根据“指纹区”(1300~600cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图:
原子基团的基本振动形式
基频峰的频率/cm-1
n=C-H(Ar上)
3077,3012
n C=C(Ar上)
1600,1582,1495,1450
d=C-H(Ar上邻接五氢)
715,690
n O-H(形成氢键二聚体)
3000~2500(多重峰)
d O-H   
935
n C=O   
1400
d C-O-H(面内弯曲振动)
1250
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样,研磨均匀后,压制成晶片,测绘试样的红外吸收光谱。
三、仪器与试剂
仪器:红外光谱仪,压片机,模具和样品架,玛瑙研钵,不锈钢镊子,红外灯。试剂:苯甲酸(.);的KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(.);擦镜纸。
四、实验内容和操作步骤
1、准备工作:
1)、开机:打开红外光谱分析仪主机电源,打开显示器的电源,仪器预热20min。
2)、开启OMNIC软件:双击电脑桌面OMNIC窗口,打开软件。
2. 实验条件的设置:点击菜单中的“Collect”,打开“Experiment Setup”,正确选择“扫描次数”、“分辨率”以及采样、采集背景的方式,最好选择“Collect background before every sample”
3. 试样的制备:
1)、用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵,用擦镜纸擦干后,再用红外灯烘干。
2)、苯甲酸试样的制作  取预先在110℃下烘干48h以上,,置于洁净的玛瑙研钵中,研磨成均匀、细小的颗粒,然后转移到压片模具上压片。
注意事项:
制得的晶片,必须无裂痕,局部无发白现象,如同玻璃般完全透明,否则应重新制作。晶片局部发白,表示压制的晶片厚薄不匀,晶片模糊,表示晶体吸潮,水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。
:点击菜单中的“Collect”,打开“Collect Sample”命令,按选定的采集数据方式,,则要在采