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鸟嘌呤制备.ppt

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鸟嘌呤制备.ppt

上传人:文库新人 2018/9/11 文件大小:557 KB

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鸟嘌呤制备.ppt

文档介绍

文档介绍:鸟嘌呤的主要性质甲酸法合成鸟嘌呤(1)实验原理实验步骤:N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-()88%甲酸,加入40ml水,用氨水调PH=8,投入10g()2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶硫酸盐,加热85~95℃,保温4小时,冷却、抽滤、水洗、干燥、称重。粗品鸟嘌呤的制备在四口烧瓶中按比例投入制得的—甲酰基—2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶、88%甲酸,加热到110℃,回流反应10小时,然后,常压蒸除甲酸至黏稠,冷却至50℃,加水200ml,抽干、水洗、抽干、烘干投料配比主要原料:2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、氨水、88%甲酸仪器:带有搅拌器、球形冷凝管的回流反应装置优点:操作简便,设备要求低,产品产率稳定;在反应过程中不产生无机盐,容易精制;原料用量少缺点:此反应需合成N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶之后继续加甲酸才可制备鸟嘌呤,反应步骤多,使得产品总收率低。参考文献:鸟嘌呤生产工艺方法制造制备加工技术大全《化学原料药中试放大》—陈文华,丁敬敏甲酸法合成鸟嘌呤(2)实验原理实验步骤在装有电动搅拌的500ml四口烧瓶中,投放10g2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、()甲酸钠,50ml甲酸,然后装上回流冷凝管,开搅拌,加热至回流,温度约在105-110℃。回流保温12小时后,改蒸馏装置,蒸除甲酸并回收,冷却至50℃,加200ml水,冷却,抽滤,水洗,抽干,烘干,得粗品鸟嘌呤主要原料:2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,甲酸钠,97%甲酸仪器:烧杯、电热套、500ml四口烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、烘箱、搅拌装置投料配比优点收率约为90%,产品质量好,色泽为白色缺点设备投入大,安全性差,不适合工业化生产参考文献:《鸟嘌呤的合成工艺改进》——陈文华、唐建国