文档介绍：阿昔洛韦中间体
——鸟嘌呤的制备
第一组
产品名称
中文名称:2-氨基-6-羟基嘌呤
别名:鸟嘌呤
英文名称:Guanine
英文别名:2-Amino-1,7-dihydro-6H-purin-6-one;
2-Aminohypoxanthine;
2-Amino-6-hydroxypurine
结构式
分子式
C5H5N5O
分子量
CAS
73-40-5
EINECS
200-799-8
外观
白色正方形结晶或无定形粉末
密度
水溶性
难溶于水
熔点
360℃
沸点
°C
闪点
°C
蒸汽压
-14mmHg at 25°C
鸟嘌呤的主要性质
市场售价
65008032
670169 110元/1G
用途
,开环鸟嘌呤的中间体
安全与贮运
危险性质: 危险品标志 Xi
危险类别码 36/37/38
安全说明 26-36-37/39
贮存: 密封干燥保存。
甲酸法合成鸟嘌呤(1)
实验原理
实验步骤:
N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶的合成
()88%甲酸,加入40ml水,用氨水调PH=8,投入10g()2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶硫酸盐,加热85~95℃,保温4小时,冷却、抽滤、水洗、干燥、称重。
粗品鸟嘌呤的制备
在四口烧瓶中按比例投入制得的—甲酰基—2,4,5—三氨基—6—羟基嘧啶、88%甲酸,加热到110℃,回流反应10小时,然后,常压蒸除甲酸至黏稠,冷却至50℃,加水200ml,抽干、水洗、抽干、烘干
投料配比
名称
重量
N5-甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶
1g
88%甲酸
4ml
主要原料:
2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、
氨水、88%甲酸
仪器:
带有搅拌器、球形冷凝管的回流反应装置
优点:
操作简便,设备要求低,产品产率稳定;在反应过程中不产生无机盐,容易精制;原料用量少
缺点:
此反应需合成N5 -甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶之后继续加甲酸才可制备鸟嘌呤,反应步骤多,使得产品总收率低。
参考文献:
鸟嘌呤生产工艺方法制造制备加工技术大全
《化学原料药中试放大》—陈文华,丁敬敏
甲酸法合成鸟嘌呤(2)
实验原理
实验步骤
在装有电动搅拌的500ml四口烧瓶中,投放10g 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、()甲酸钠,50ml甲酸,然后装上回流冷凝管,开搅拌,加热至回流,温度约在105-110 ℃。回流保温12小时后,改蒸馏装置,蒸除甲酸并回收,冷却至50 ℃,加200ml水,冷却,抽滤,水洗,抽干,烘干,得粗品鸟嘌呤
主要原料:
2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,甲酸钠,97%甲酸
仪器:
烧杯、电热套、500ml四口烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、烘箱、搅拌装置
投料配比
名称
重量
2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐
10g()
甲酸钠
()
97%甲酸
50ml