文档介绍：教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定
复习
n 气路系统的要求
n 气路系统的连接(学生操作)
n 气路系统的检漏(学生操作)
n 载气流量的测定
课程引入
n 样品在气化室气化后,随着载气的流动进入色谱柱,经色谱柱分离后,以单一
组成流出色谱柱。同学们,你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗?
你们用肉眼能看出组分流出了多少吗?
n 学生思考并回答:“不能”。
n 怎么办?
n 学生思考……
n 提示:将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信
号。
气相色谱检测器(教师讲解)
n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变
为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。
n 检测器是色谱仪的“眼睛”。
检测器的种类(教师讲解)
n 微分型检测器,这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。
n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。
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教案纸№4­2
n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有
热导检测器及电子捕获检测器等。
n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量,
而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检
测器等。
TCD 的结构(教师讲解)
n
. TCD.. . 检测器图片。......
n TCD 检测器图片热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂热导池两
种。
n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两个大小、形状完全对称的孔道,每
一孔道装有一根热敏铼钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电
阻值在相同的温度下,基本相同。
n 四臂热导池,具有四根相同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。
n 目前大多采用四臂热导池。
n 热导池气路形式有三种,即直通式、扩散式和半扩散式。
n 热导池体中,只通纯载气的孔道称为参比池,通载气与药品的孔道为测量池。
n 双臂热导池是一个参比池,另一个是测量池;四臂热导池中,有两臂为参比池,
另两臂为测量池。
TCD 工作原理(教师讲解)
n
. TCD.. . 工作原理动画......
n 热导池检测器中,热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。
n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。
n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时(此时
池内已预先通有一定流速的纯载气),热丝被加热。由于参比池和测量池通入
的都是纯载气,同一种载气有相同的热导系数,因此两臂的电阻值相同,电桥
平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。
n 当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,
由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同,测量
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池中