文档介绍：氢火焰离子化检测器 FID的使用
基本技能训练
职业关键能力:
培养学生学习中能发现问题、分析问题和归纳总结的能力;
知识目标:
掌握FID的结构和工作原理和检测条件的选择;
了解FID的应用和FID的性能特征。
专门技能:
掌握FID的使用和日常维护。
素质目标:
良好的职业道德;严谨的工作作风,遵守纪律。
课程任务
常用的气相色谱仪检测器
热导检测器 TCD 浓度敏感型检测器
氢火焰离子化检测器 FID 质量敏感型检测器
复习
氢火焰离子化检测器(FID)是气相色谱检测器中使用最广泛的一种,是典型的破坏型质量型检测器。
工作原理
试样燃烧发生电离
正离子
负离子和电子
微电流
输出信号与组分
的质量或正比
收集极
极化极
FID的结构和工作原理
动画m4-4-
关机步骤
关闭氢气和空气稳流阀
设置气化室温度、柱温和检测室温度为20℃
待柱温降至50 ℃以下
关闭电源开关
关闭载气柱前压
关闭钢瓶总阀,旋松减压阀
设置气化室温度、柱温和检测室温度
打开钢瓶总压并调节减压阀
调节载气柱前压
打开色谱电源开关
用点火枪点火
待基线稳定即可进样
开机步骤
打开氢气和空气并调节流量
FID使用操作实训
动画M4-8-
基线噪声N(mV)
在没有样品进入检测器的情况下,仅
由于检测仪器本身及其它操作条件
(如柱内固定液流失,橡胶隔垫流失、
载气、温度、电压的波动、漏气等因
素)使基线在短时间内发生起伏的信号
使基线在一定时间内对原点产生的偏
离,称为漂移(M),单位mV/h
基线漂移M( mV/h )
FID灵敏度等参数
灵敏度S ( )
检测限D( )
A-峰面积
ρ-样品质量浓度
N-噪声
V-进样体积
灵敏度和检测限
载气种类: 通常用N2作载气;
载气的纯度: %以上;%以上;
载气流速:流速以低些为妥。
载气种类、纯度和流量
氮氢比
检测器温度
要求FID检测器温度必须在120℃以上。
痕量分析,调节氮氢比在1∶1 ;
常量组分,增大氢气流速,~。
检测条件的选择
应用
灵敏度高,比TCD的灵敏度高约103倍;
检出限低,可达10-12g·s-1;线性范围宽,可达107;
FID结构简单,死体积一般小于1μL,响应时间短,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;
FID的主要缺点
不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
FID的特点
FID的特点及应用
FID广泛应用于化学、化工、药物、农药、食品和环境科学等领域。
FID除用于常规分析以外,还特别适合作各种样品的痕量分析。
尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化;
在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下使用;
色谱柱必须经过严格的老化处理;
离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中;
长期使用会使喷嘴堵塞,因而造成火焰不稳,基线不准等故障,所以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。
使用注意事项
FID的维护