文档介绍：教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本技能训练 FID 的使用及灵敏度等参数的测定
复习
n TCD 检测器的结构
n TCD 检测器的检测限
n TCD 检测器的使用注意事项
课程引入
n 我们知道,一般来说,TCD 检测器的检测限<1ng/mL,那么对于组分浓度小于
1ng/mL 的样品,是不是就不能用气相色谱来分析测定呢?
n 学生思考并回答。
n 提示:此问题的关键在于降低仪器的检测限,解决方法有两种:一种是想办法
提高 TCD 检测器的检测灵敏度,如 HP-5890A 单丝流路热导检测器,其最低检
测限可达 400pg/mL,另一种办法是更换灵敏度更高的检测器,如我们即将给
大家介绍的氢火焰离队经检测器,简称 FID。
FID 的结构(教师讲解)
n
. FID.. . 检测器图片.....
n 氢焰检测器的主要部件是离子室。
n 离子室一般由不锈钢制成,包括气体入口、出口、火焰喷嘴、极化极和收集极
以及点火线圈等部件。
n 极化极为铂丝做成的圆环,安装在喷嘴之上。
n 收集极是金属圆筒,位于极化极上方。
n 两极间距可以用螺丝调节(一般不大于 10mm)。在收集极和极化极间加一定
的直流电压(常用 150~300V),以收集极作负极、极化极作正极,构成一外
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教案纸№4­2
加电场。
n 载气一般用氮气、燃气用氢气,分别由入口处通入,调节载气和燃气的流量配
比,使它们以一定比例混合后,由喷嘴喷出。助燃空气进入离子室,供给氧气。
在喷嘴附近安有点火装置(一般极化极兼点火极),点火后,在喷嘴上方即产
生氢火焰。
FID 工作原理(教师讲解)
n 当仅有载气从毛细管柱后流出,进入检测器,载气中的有机杂质和流失的固定
液在氢火焰(2100℃)中发生化学电离(载气 N2 本身不会被电离),生成正、
负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移
向极化极(正极),形成微电流,流经输入电阻 R1 时,在其两端产生电压降 E。
它经微电流放大器放大后,在记录仪上便记录下一信号,称为基流。
n 只要载气流速、柱温等条件不变,该基流亦不变。
n 实际过程中,总是希望基流越小越好。但是,基流总是存在的,因此,通常通
过调节 R5 上的反方向的补差电压来使流经输入电阻的基流降至“零”,这就
是所谓的“基流补偿”。一般在进样前均要使用基线补偿,将记录器上的基线
调至零。
n 进样后,载气和分离后的组分一起从柱后流出,氢火焰中增加了组分被电离后
产生的正、负离子和电子,从而使电路中收集极的微电流显著增大,此即该组
分的信号。该信号的大小与进入火焰中组分的质量是成正比的,这便是 FID
的定量依据。
FID 的使用方法(教师讲解与学生练习)
n 输入载气;
n 打开主机电源总开关;
n 设置柱箱温度、气化室温度与检测器温度;
n 待温度升至所设置温度且稳定半小时后,分别打开空气和氢气钢瓶,设置减压
阀输出压力分别为 与 ,接着分别打开仪器上空