文档介绍：教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本单元训练标准加入法测定丙酮中微量水
复习
n 内标法的计算公式
n 内标物的选择原则
课程引入
n 请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。然后告诉我,丙酮试剂中水吗?
n 学生思考并回答。
n 丙酮试剂的含水量<%,请大家回忆一下,我们有没有学习过什么方法,可
以用来测量有机溶剂中的微量水份?
n 学生思考并回答(一种是烘干法,不能测量微量水分,也不能测量有机溶剂;
另一种方法是用蓝色硅胶吸附称重,一般也不能测量微量水份;还有一种方法
是测有机溶剂中微量水份的专用方法,即卡尔·费休法,但操作相对复杂,且
每次测定的操作成本较高)。
n 有没有简单的方法可以用来测量有机溶剂中的微量水份呢?
n 有。今天我给大家介绍其中的一种方法――标准加入法。
什么是标准加入法?(教师讲解)
n 标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲
测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测
定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分
在样品中的含量的方法。
标准加入法的计算公式(教师讲解)
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教案纸№4­2
m 
n w =  S  × 100 % 
i  A 
m × ( i + S  − 1 ) 
Ai  
m 
n w =  S  × 100 % 
i  h 
m × ( i + S  − 1 ) 
h i 
n
式中,m 为试样的质量,g;mS 为所加标准物质的质量,g;Ai+S 和 hi+S 为加入标
准物质后待测组分的峰面积或峰高;Ai 和 hi 为试样中待测组分的峰面积或峰
高。
标准加入法测定过程(教师讲解)
n 试样的测定:在一定的色谱条件下作出待测试样的色谱图,测定其中待测组分
i 的峰面积 Ai(或峰高 hi);
n
标样的测定:称取 m(g)待测试样,加入 mS(g)待测组分(i)的标样或纯物质,
在完全相同的色谱条件下,作出已加入欲测组分(i)标样或纯物质后的样品
的色谱图。测定欲测组分(i)相应的峰面积 Ai+S(或峰高 hi+S)。
n 计算:按相应计算公式计算试样中待测组分 i 的含量。
n 技能训练 1:标准溶液与试样溶液的配制
n 技能训练 2:丙酮中微量水份的测定
标准加入法特点(学生总结)
n 不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,操作简单。
n 若在样品的预处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组
分在预处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。
n 要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时
的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
标准加入法使用条件(学生总结)
n 要点:与内标法的异同。
问题讨论 1(学生)
n 请设计出用标准加入法测定乙醇中微量水分的实验方案。
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教案纸№4­3
n 要点:与丙酮中