文档介绍：1、熟悉中药商品中不同浸出物含量测定的方法及适用对象;
2、掌握以浸出物含量控制中药商品的质量的方法。
实验目的
基本原理
●中药商品中的某些化学成分在水或不同浓度的乙醇中,在一定的条件下,浸出物的含量有一定的范围。因此浸出物含量可作为考察中药商品质量的一项指标。
●本方法适用于有效成分或指标性成分尚不清楚
或有效成分、指标性成分尚无精确的含量测定方法的中药商品。
仪器
水浴锅
电子天平、粉碎机
标准筛、干燥箱
干燥器、定量滤纸
磨口锥形瓶
250-300ml
移液管(50、100、20ml)
漏斗
蒸发皿
材料连翘粉末。
试剂 65%乙醇。
材料与试剂
实验内容与操作方法
1、连翘65%乙醇浸出物的含量测定(冷浸法)
●取连翘粉末(粉碎通过二号筛,混合均匀)各约4g,称定重量(),置250~300mL的锥形瓶中,精密加入65%100ml,塞紧(称重),冷浸,前6h内时时振摇,再静置18h(称重);
●用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后;
●于105℃干燥3h,移置干燥器中,冷却30min;
●迅速精密称定重量,以干燥品计算,商品连翘中65%乙醇浸出物的含量(%)。
2、当归醇溶性浸出物的含量测定(热浸法)
●当归约4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入70%乙醇50~100mL,塞紧,称定重量;
●静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1h。
●放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。
●精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h;
●移置干燥器中,冷却30min,迅速精密称定重量;
●以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
实验内容与操作方法
球形冷凝管
锥形烧瓶
加热器
试验铁架
万能铁夹
冷却水
浸出物热浸法装置
2、当归醇溶性浸出物含量测定(热浸法)装置
冷却水
1、供试品应粉碎,并通过二号筛,混合均匀后取样。
2、每个供试品应做3个平行样。
3、连翘65%乙醇浸出物(冷浸法)含量:
%;
%
当归70%%。
要点及难点解析