文档介绍：1
第二章定量分析的一般步骤
本章主要内容
分析化学过程
试样的采集与制备
测定方法的选择
分析结果的表示
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数据分析
Data Analysis
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样品制备
Sample
Preparation
样品采集
Sampling
样品测定
Sample
Analysis
问题提出
Formulation
Question
结果报告
Writing Reports
定量分析过程
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一、分析问题的确定
Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?
Quatitative or quantitative?
How much object (sample) ?
Matrix position?
Single or ponent?
Time available?
Sample supply repeatedly?
Destruction or non-destruction?
Look for a continuous system?
分析方案
首选标准方法
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二、分析试样的采集
分析试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试样,试样的组成能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要,
样品状态: 气,固,液
样品种类: 矿物岩石,生物,金属与合金,食品
遵循代表性原则,系统或随机采样
采样应按照一定的原则、方法进行,可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。
取样的基本原则---代表性
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用泵将气体泵入取样容器;
固体或液体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒或溶液的装置,收集挥发性和半挥发性物质;
过滤法采样:用于收集气溶胶中的非挥发性组分。
1. 气体试样
室内甲醛取样示意图
(一)取样操作方法---组成均匀的物料
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建筑尘建筑工地
冶金尘-除尘设备出口处收集
汽车尾气
不同来源降尘采集
燃煤:烟囱出口处
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液体试样一般比较均匀,取样单元数可以较少;
当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证代表性;
液体试样采样器多为塑料(检测试样中的有机物)或玻璃瓶(测定试样中微量的金属元素)
2. 液体试样
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液体试样的保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。
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根据水的种类不同采样具有多变性:
天然水
河水—上、中、下(大河:左右两岸
和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);
湖水--从四周入口、湖心和出口采样;
海水---粗分为近岸和远岸;
用水(饮用、工业用、灌溉)
排放水
生活污水--与作息时间和季节性食物种类有关;
工业废水--与产品和工艺过程及排放时间有关。
水样
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取样操作方法---组成很不均匀的物料
如矿石、煤炭、土壤等,颗粒大小不等,组成极不均匀
。
2. 将每份粗样混合或粉碎、缩分至所需量.
3. 固体试样
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