文档介绍：定量分析过程
取样处理消除干扰测定计算
均匀溶解掩蔽常量组分
有代表性熔融分离(>1%,化学法)
符合实际消解微量组分
妥善保存灰化(仪器分析法)
第一节分析试样的采集与制备
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样
物质状态: 气,固,液
大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用集气法或富集法取样
1、气体试样
液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少
当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响
2、液体试样
液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试
应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化
保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。
试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。
3、固体试样
固体试样制备
混合与缩分
破碎和过筛
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式: Q≥Kd2
Q为保留样品的最小质量(kg)
d为样品中最大颗粒直径(mm)
K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,~1之间,因固体物料种类和性质不同而异。
固体取样:样品增量逐一混合示意图
分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析
试样的分解:注意被测组分的保护
常用方法:溶解法和熔融法
对有机试样,灰化法和湿式消化法
第二节试样的分解