文档介绍：土壤农化分析常用指标测定方法
土壤有机质测定
原理
170~180℃条件下,用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液(过量)氧化土壤有机质,剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定,由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量,,即为土壤有机质含量。
其反应式如下:
K2Cr2O7与有机碳反应
K2Cr2O7+8 H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应
K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
试剂
(K2Cr2O7-浓H2SO4)标准溶液:称取经130℃烘干的K2Cr2O7(AR),加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。
FeSO4溶液:称取FeSO4(AR)56g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
石英砂:粉末状。
实验步骤
称取<×××~×××g于干燥试管中。加入少量水润湿样品, K2Cr2O7-H2SO4混合液,摇分散土样,加入小漏斗,放入铁丝笼中。将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中(使温度在170~180℃)沸腾准确5分钟;取出稍冷,擦净试管外壁油污(同时做空白实验);冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中(最后体积控制在60~70mL),加入指示剂3滴,用已知浓度的FeSO4滴定。
结果计算
有机质
式中:
V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积(mL);
V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积(mL);
c—— FeSO4溶液准确浓度;
——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);
10-3——将mL换算为L;
——氧化校正系数;
——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。
土壤全氮测定
原理
样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱性条件下蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出全氮的含量。
试剂
浓硫酸(CP)
10mol/L NaOH:称取400g NaOH(AR)溶于水中定容至1L。
2%H3BO3-指示剂溶液:20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入***红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,宜现配,不宜久置。
混合加速剂:K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1即100g K2SO4(CP)、10g CuSO4(CP)和1g Se粉混合研磨,通过80目筛充分混匀(注意戴口罩),。
(H2SO4)标准液:吸取H2SO4 ,加水稀释至5000mL,。
步骤
消煮
称取<.××××g送入干燥的消煮管底部,加入加速剂2g和浓硫酸5mL,摇匀。将消煮管放置电炉上用低温加热10~15min,管内反应缓和时可加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,待消煮液稍冷,加入2/3的水,冷却后定容。
蒸馏
检查装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗干净。吸取10mL消煮液加入蒸馏器中,于出口处放置一装有5mL 2%H3BO3-指示剂溶液的三角瓶,从蒸馏器的另一入口加入20mL 10mol/L的NaOH,开始蒸馏,至馏出液为60~70mL时可停止蒸馏。
滴定
(H2SO4)酸标准液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色,记录所用的酸标准液体积(mL)。
结果计算
土壤全氮N(g/kg)=
式中:
V——滴定样品时所用的酸标准液的体积(mL);
V0——滴定空白时所用的酸标准液的体积(mL);
c——(H2SO4)酸标准液的浓度;
——氮原子的摩尔质量(g/mol);
10-3——将mL换算成L;
m——烘干土的质量(g)。
土壤碱解氮测定
原理
在扩散皿中, NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为2%H3BO3所吸收。2%H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定,由此算出土壤中碱解氮的含量。
试剂
NaOH溶液: NaOH溶于水中,定容至1L。
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