文档介绍：1一、一、土壤全氮的测定土壤全氮的测定——凯氏定氮法凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰***等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以***红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。2、。3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,。(按体积比100:)5、混合指示剂:***,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,。6、:,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。四、操作步骤1、消煮:,移入干燥的凯氏瓶中,。用注射器加入4ml浓硫酸,。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。2、蒸馏:消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。3、滴定:。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。五、计算:土壤含氮量(%)=(V-V0)*N**100/WV-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。V0-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。2N-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重,g。-氮的毫克当量。二二土壤全磷的测定土壤全磷的测定一、。-钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。二、原理样品经强碱高温熔融分解后,使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块,最后用钼锑抗比色法测定。在一定酸度和三价锑离子存在下,磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,由于锑磷钼杂多酸在常温下(20-60℃)易为抗坏血酸还原为磷钼蓝,使显色速度加快。磷含量高颜色则深,因而可用比色法测定磷的含量。三、:,边搅拌边缓缓加入到400ml蒸馏水中,冷却。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的300ml蒸馏水中,冷却。然后,将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中,不断搅拌,%酒石酸锑钾溶液,冷却后,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。():(左旋)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜配前使用。:用量筒量取250ml浓硫酸,缓缓加入到750ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却,%的2,6-二硝基酚指示剂:。%%:称取经105℃(105℃烘2h),溶于200ml蒸馏水中,加入5ml浓H2SO4,转入1000ml容量瓶中,定容,摇匀。此溶液为含磷100mg/L的溶液。:吸取50ml磷标准贮存溶液(100mg/L)于1000ml容量瓶中,稀释至刻度,即为含磷5mg/L的磷标准溶液。(此溶液有效期只有半年)3三、:(1)称样:-()于镍坩埚底部(切勿粘在壁上),用95%乙醇稍湿润样品,。坩埚盖半盖。(2)熔样:将坩埚置于高温电炉内,使电炉逐渐升温至300-400℃之间,使电炉断电,加热15分钟。再继续升温至720℃。加热15分钟。使电炉断电,取出冷却,加入5-10ml蒸馏水,放入70-80℃中加热约30分钟。取出置于加热使熔块溶解,取下冷却。(3)转移:用7ml9NH2SO4及少量的蒸馏水将