文档介绍：污水和废水中油的测定
河南师范大学
环境科学与工程实验教学中心
1、掌握污水和废水中二种测定油的方法,以及适用范围。 2、预习第二章相关内容。
(一) 原理
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
(二)仪器 1、分析天平。 2、恒温箱。 3、恒温水浴锅。 4、1000mL分液漏斗。 5、干燥器。 6、直径11cm中速定性滤纸。
(三)试剂 1、石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。。 2、无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。 3、1+1硫酸。 4、氯化钠。
(四)测定步骤 1、在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。 2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,,以便脱水。 3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。 4、将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
(五)计算
水样油含量按下式计算:
式中: W1——烧杯加油总重量(g); W2——烧杯重量(g); V——水样体积(mL)。
(六)注意事项
1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2、测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。 3、采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
(一)原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250—260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。 标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。 水样加入1—5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰,动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。
(二)仪器 1、分光光度计。 2、1000mL分液漏斗。 3、50mL容量瓶。 4、G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
(三)试剂 1、标准油。 2、标准油贮备溶液,。 3、标准油使用溶液,。 4、无水硫酸钠。
5、石油醚(60—90℃馏分)。
6、1+1硫酸。 7、氯化钠。
(四)测定步骤 1、向7个50mL容量瓶中,分别加入0、、、、、,用石油醚(60—90℃)稀释至标线。在选定波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制标准曲线。 2、将已测量体积的水样,仔细移入1000mL分液漏斗中,加入1+1硫酸5mL酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。加入氯化钠,其量约为水量的2%(m/V)。用20mL石油醚(60—90℃馏分)清洗采样瓶后,移入分液漏斗中。充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入采样瓶内。 3、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗,滤入50mL容量瓶内。
4、将水层移回分液漏斗内,用20mL石油醚重复萃取一次,同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗,其洗涤液均收集于同一容量瓶内,并用石油醚稀释至标线。 5、在选定的波长处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比,测量其吸光度。 6、取水样相同体积的纯水,与水样