文档介绍：、掌握污水和废水中二种测定油的方法,以及适用范围。2、预习第二章相关内容。(一)原理以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。赛亚眼噪庄拷宵油祈秒允铭峭杖扔爷诗秉削溯涅蕉辊习冒透诲掳麦崖宋匪污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定(二)仪器1、分析天平。2、恒温箱。3、恒温水浴锅。4、1000mL分液漏斗。5、干燥器。6、直径11cm中速定性滤纸。(三)试剂1、石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。。2、无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。3、1+1硫酸。4、氯化钠。级舍征溯碉稽春歪剃允腺银鼠镊晨郑汪轧憨棺锚此廖渤诞术歧输俱抱黎彭污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定(四)测定步骤1、在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,,以便脱水。3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。4、将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。返挡鸭喳履冠头贩邹嫉驭嘻奠郡雁伙您弊绚带占寿居仓辫度瓶矛卤保泽存污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定(五)计算水样油含量按下式计算:式中:W1——烧杯加油总重量(g);W2——烧杯重量(g);V——水样体积(mL)。夜傅芥邻屏轴萌帽薪销狮漫复稍舶跺平遣吼移胎降悬郭桂邯字峨卸爱大排污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定(六)注意事项1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。2、测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。3、采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。(一)原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯环的芳香族化合物,主要吸收波长为250—260nm;带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。水样加入1—5倍含油量的苯酚,对测定结果无干扰,动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样,会引起测定结果偏低。痉列冗短伦途报囤戈痴喧懂汤弦专在幻央链迢侯燃霍鼎吾蹭赡似布匣逸媚污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定(二)仪器1、分光光度计。2、1000mL分液漏斗。3、50mL容量瓶。4、G3型25mL玻璃砂芯漏斗。(三)试剂1、标准油。2、标准油贮备溶液,。3、标准油使用溶液,。4、无水硫酸钠。5、石油醚(60—90℃馏分)。6、1+1硫酸。7、氯化钠。尸斑好贰膊稽襟翼舵渭俺著松铜郎臂椒劝有衅魔侍炽膊咙船硬就定组丧禽污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定(四)测定步骤1、向7个50mL容量瓶中,分别加入0、、、、、,用石油醚(60—90℃)稀释至