文档介绍：乙酰水杨酸的制备
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目的和要求
学****酸酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法。
巩固重结晶的基本操作。
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关于乙酰水杨酸
乙酰水杨酸:
即阿斯匹林(aspirin),是 19 世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
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实验原理
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与***进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。
水杨酸:由于同时具有羧基和羟基,它还可与醇作用生成水杨酸酯。
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实验原理
副反应:
形成多聚物
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实验原理
产物与副产物的分离
产物由于具有一个羧基,因此可以与碱反应成盐,从而溶于水:
而副产物无羧基,因此本实验后处理时用饱和碳酸氢钠水溶液进行处理。副产物由于不溶解,因此通过过滤即可分离。分离后的乙酰水杨酸钠盐水溶液通过盐酸酸化即可得到产物。
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实验用试剂
水杨酸,3 g
乙酸酐, mL
浓硫酸,数滴
饱和NaHCO3水溶液
浓盐酸,5 mL
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试验装置
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实验步骤
产物熔点:134-136℃
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注意事项
仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
反应过程温度须控制在70℃左右,温度过高会加快副产物的生成。
抽滤后洗涤用水要少。
乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126~135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
测熔点时先使温度达到120℃后再放样品,否则样品在升温过程中易分解。
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