文档介绍：第十六章药品质量控制中的现
代
分析方法与技术
基本要求
毛细管气相色谱分析法
手性药物的液相色谱分析法
核磁共振光谱分析法
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基本要求
一惊一惊、、、熟悉毛细管气相色谱法熟悉毛细管气相色谱法、、手性药悸物的手性药悸物的
高效液惉相色谱法的基本内容及其在药悸物分析
中的应愓用。
二二、、、熟悉核磁共振光谱分析法的定量柎方法熟悉核磁共振光谱分析法的定量柎方法
及其在药悸物分析中的应愓用。
三三、、、了柚解毛细管电泳分析法了柚解毛细管电泳分析法、、红外光谱法红外光谱法
、、联枹用技术在药悸物分析中的应愓用联枹用技术在药悸物分析中的应愓用。
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一惊一惊、、、毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法使用的色谱柱是空心的
毛细管柱,,叫开管柱叫开管柱::固定液惉涂渍或固定化在固定液惉涂渍或固定化在
柱管内壁上,,而载气和其中的样悪品从中心的通而载气和其中的样悪品从中心的通
道上通过。。柱材料柞主要悹是熔融石英意柱材料柞主要悹是熔融石英意((FSOTFSOTFSOT)。)。
((一惊一惊一惊)))色谱柱色谱柱
...毛细管柱的类枑型毛细管柱的类枑型:::
柱类枑型柱内径柱长液惉膜厚度
普通开管柱 ~~~~ 55~~~~60m60m ~~~~
壁涂开管柱
多孔层开管柱
担体涂渍开管柱
微内径开管柱﹤﹤﹤100100μμμμmmmm
大内径开管柱 11μμμμmmmm或或或或5555μμμμmmmm
..毛细管柱的选恒择毛细管柱的选恒择
常用的固定液惉有有:::SESESESE----31313131、、、OVOVOVOV----1111、、、SESESESE----54545454、、、SESESESE----52525252、、
OVOVOV-OV ---170117011701、、、CarbowaxCarbowax 20M20M。。
柱的选恒择::根据样悪品组分的沸点根据样悪品组分的沸点,,一惊般地一惊般地,,相差相差
222℃2℃℃或或或2222℃℃℃以惣上的组分以惣上的组分,,采用非极性毛细管柱分采用非极性毛细管柱分
离果离果;;;若沸点相差在若沸点相差在222℃2℃℃以惣内的组分以惣内的组分,,则需总在极性则需总在极性
较大的毛细管柱上分离果。
..毛细管柱的性能评价毛细管柱的性能评价
评价指标:::分离果效率样:分离果效率样、、、表面惰性、表面惰性、、、热稳定性、热稳定性。。。
评价方法:::在一惊定的色谱条件下:在一惊定的色谱条件下,,,分离果各种测试物,分离果各种测试物
质质质,质,,,获得的特征性数据和峰对称性获得的特征性数据和峰对称性,,,以惣此来评价柱效,以惣此来评价柱效
和表面活性。。。在测定了柚柱效和表面活性之后。在测定了柚柱效和表面活性之后,,,用流栆失,用流栆失
速率样试验悚来评价热稳定性。。。
((二二二)))进样悪方式进样悪方式
分流栆进样悪::使用方便使用方便,,对分流栆比对分流栆比、、进样悪温度进样悪温度
样悪品和载气的情况、、进样悪体积和进样悪体积和
浓度、、进样悪重复性需总要悹注意惱进样悪重复性需总要悹注意惱。
不适于痕量柎分析和宽沸程样悪。
适合大多数类枑型的样悪品,,样悪品浓样悪品浓
浓高、、各组分的浓度相近各组分的浓度相近
不分流栆进样悪::须怾利枬用溶剂效应愓或冷枕阱须怾利枬用溶剂效应愓或冷枕阱,,操作较难操作较难
特别适用于痕量柎分析和宽沸程样悪品
柱头进样悪:: ~
细针,, mm ,
不能通过隔垫进样悪,,缓慢进样悪缓慢进样悪
对热不稳定、、稀的和宽沸程样悪品较稀的和宽沸程样悪品较
理枞想;;能给出定量柎结果能给出定量柎结果
非挥发物在柱的中积累枌导致柱变性
和柱效损失
直接进样悪:::样悪品无须怾事先浓缩:样悪品无须怾事先浓缩,,,进样悪器温度可较,进样悪器温度可较
低低低,低,,,载气消耗量柎小载气消耗量柎小,,,分析所需总样悪量柎小,分析所需总样悪量柎小
适用于浓度范围要悹比不分流栆进样悪宽一惊个
数量柎级以惣上的样悪品,,,有利枬于对热不稳定,有利枬于对热不稳定
的样悪品;;;当样悪品中含有挥发性低的组分;当样悪品中含有挥发性低的组分
时时时,时,,,难于定量柎分析难于定量柎分析
((三三三)))应愓用示例枮应愓用示例枮-----