文档介绍：第四节天然产物化学成分结构测定技术
一、化合物的纯度测定

晶型、色泽、熔距<2℃
2. TLC或PC
三种展开剂系统——单一斑点
3. HPLC 或GC
单一峰
二、鉴定天然产物化学成分的一般步骤
1。测定物理参数及理化性质
a. mp. bp. 「α」等
b. PH, 溶解性、化学稳定性、化学反应
色谱性质
2。确定元素组成和分子式

b. 质谱同位素丰度比法
c. 高分辨质谱
3。计算不饱和度,测定化合物光谱数据
UV, IR, H1NMR, C13NMR, EIMS
4。文献调研,推定可能分子结构
5。解析分子结构式的光谱数据
UV, IR, H1NMR, C13NMR, EIMS, X-ray
6。与文献比对或已知样品比对
其他光谱 NOE, 2D-NMR, X-ray
化学合成,化学转化综合分析以上数据,确定结构。
三、解析结构的主要方法
(一)分子式确定,计算不饱和度
U=Ⅳ-Ⅰ/2+Ⅲ/2+1
Ⅰ——一价原子的数目 H、 X
Ⅲ——三价原子的数目 N、P
Ⅳ——四价原子的数目 C
O 、S 二价原子与不饱和度无关
如 C30H48O3
U=30-48/2+0/2+1=7
二、常用波谱分析简介
(一)质谱MS
MS
Mass Spectrometry
accurate MS can determine the molecular formula
isotopic distribution pattern can reveal the presence of certain
substituents - ., chlorine
1。EIMS谱、HR-MS
2。FABMS,ESI-MS, MS-MS
(二)、红外吸收光谱 IR
IR
Infra Red
useful as a confirmatory tool for the detection of characteristic functional groups
easy and cheap to obtain
simple to understand
波长范围: 4000cm-1~600cm-1
分子中各种原子、基团的振动吸收峰
1300cm-1~600cm-1红外光谱指纹区,可用于鉴别是否是某已知化合物
可用于确定官能团
C==O 1710 cm-1
C—H 2980 cm-1
when infra-red light is passed through a sample of pound, some frequencies are absorbed and some frequencies are transmitted -
the frequencies absorbed represent structural moieties present in pound -