文档介绍：第12章维生素类药物的分析
维生素:
是维持人体正常代谢所必需的一类微量元素
分类:
脂溶性:维生素A、维生素D2、D3、维生素E、维生素K1;
水溶性: B族(维生素B1、B2、B6、B12)、维生素C、叶酸、烟酸和烟酰胺
第1节维生素A的分析一、结构与性质
维生素A的醋酸酯
具有共轭多烯侧链的环己烯
二、鉴别试验
:维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中,显蓝色,渐变成紫红色。
溶剂采用饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液。
:维生素A分子中含5个共轭双键,其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。
:英国药典(BP)和美国药典(USP)中维生素A 采用薄层色谱法鉴别
维生素A的紫外光谱图
图12-1
三、含量测定
《中国药典》 2005版:采用紫外-可见分光光度法测定维生素A 及其制剂的含量,以单位表示。
制剂:由于制剂中含有稀释用油和维生素A 原料药中混有其他杂质,采用紫外-可见分光光度法测得的吸光度不是维生素A 独有的吸收。在规定的条件下,非维生素A 物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正,以便得到正确结果。
测定方法《中国药典》2005版附录对维生素A的测定收载了“第一法”和“第二法”两种方法。
合成维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式维生素A。
如供试品中干扰的杂质较少,采用第一法(直接测定法,适用于高纯度的维生素A醋酸酯)测定;否则按第二法(皂化法,适用于维生素A醇)测定。
第2节维生素B的分析一、结构与性质
氨基嘧啶环-CH2-噻唑环(季铵碱)
维生素B1
B族维生素主要有B1(盐酸硫胺)、B2(核黄素)、B6(吡多辛)、B12(氰钴胺)、烟酸及烟酰胺等。本节主要介绍维生素B1
性质:
:UV (λmax = 246nm)
:硫色素荧光法
分解产物与Pb(AC)2反应
:嘧啶环——伯氨
噻唑环——季铵
可与酸成盐;可与生物碱沉淀剂反应(鉴别和硅钨酸重量法)
二、鉴别试验
:维生素B1溶于氢氧化钠溶液中,噻唑环被氧化开环,生成硫醇化合物,经铁氰化钾氧化成硫色素,产物溶于正丁醇中,显蓝色荧光,加酸酸化后荧光即消失,再加碱,荧光又复显。
:可与多种生物碱沉淀试剂反应,生成不同颜色的沉淀
:水溶液显氯化物的鉴别反应