文档介绍：目的:
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、鉴别及比色法含量测定的方法
本品为豆科植物槐 Sophora japonica 。夏季花开放或花蕾形成时采收,及时干燥,除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”,后者习称“槐米”。
【性状】
槐花本品皱缩而卷曲,花瓣多散落。完整者花萼钟状,黄绿色,先端5 浅裂;花瓣5 ,黄色或黄白色,1 片较大,近圆形,先端微凹,其余 4片长圆形。雄蕊10,其中9 个基部连合,花丝细长。雌蕊圆柱形,弯曲。体轻。无臭,味微苦
槐米呈卵形或椭圆形,长2~6mm,直径约2mm 。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。无臭,味微苦涩。
【鉴别】(1) 盐酸-,加乙醇10mL,加热5 分钟,滤过。取滤液1mL ,加镁粉少量与盐酸2~3滴,即显樱红色。(黄酮)
(2) ,加甲醇5mL, 超声10分钟,放置10分钟,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1mL 含4mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】
原理: 在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在500波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般与芦丁标准系列比较定量。
对照品溶液的制备
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg,置100mL 量瓶中,加甲醇70mL,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。精密吸取10mL,置100mL 量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1mL )。
标准曲线的制备
精密量取对照品溶液0mL、、、、、,分别置25mL量瓶中,各加水至6mL,加 5%亚硝酸钠溶液1mL,使混匀,放置 6分钟,加10%硝酸铝溶液1mL,摇匀,放置6 分钟,加氢氧化钠试液10mL,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,在500nm 的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法
取本品粗粉约1g,加甲醇90mL,超声提取30min,抽滤,滤液移置100mL 量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10mL,置100mL 量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3mL,置25mL量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至 6mL”起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(mg) ,计算,即得。
计算出用超声法提取槐米中总黄酮的含量。
含量(%) = 供试品中总黄酮的重量/槐米的重量×100%
本品于60℃干燥 6小时