文档介绍：1. 概述
按GB/T -2010《食品安全国家标准食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定》的要求测定食品中的亚硝酸盐含量。通过对实验过程各因素分析、计算和组合,从而评定其不确定度。
2. 数学模型和不确定度来源分析
数学模型:

(式1)
`A = ( yx – a ) / b (式2)
y x = a + b`A (式3)

式中:
X —试样中亚硝酸盐的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
m —试样质量,单位为克;
A —测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为微克(μg)。
V0 —试样处理液总体积,单位为毫升(mL);
V1—测定用样液体积,单位为毫升(mL);
yx —样品液吸光度;
`A —样品液中亚硝酸盐的平均含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
a —校正曲线的截距;
b —校正曲线的斜率;
不确定度来源分析
单一测定重复性标准偏差引入的标准不确定度分量u1,称取样品质量引入的不确定度u2,量取样品处理液体积引入的不确定量分度u3,测定样品液体积引入的标准不确定度分量u4,计算测定样品液中亚硝酸盐含量引入的标准不确定度u5。由于各个不确定度分量彼此独立,根据式 1及 JJF1059- 1999公式(18)可以得到样品测定结果的合成标准不确定度uw。
灵敏系数可由式1求偏微分计算得:

测定样品液中亚硝酸盐含量A是通过测量样品液吸光度,由式2计算得出,与工作曲线回归及标准系列密切相关。根据式 2及JJF1059- 1999公式(18)得到u5计算公式:
灵敏系数:

式中: uy—测量吸光度引入标准不确定度;ua—校正曲线截距不确定度;ub—校正曲线斜率不确定度;`y —制作校正曲线所有吸光度的平均值
3. 不确定度分量的评定

通过721型分光光度计参照GB/T -2010的测定方法制定的,即使用盐酸萘乙二胺法测定一系列亚硝酸盐溶液,分别对九个浓度的亚硝酸盐标准溶液进行测量数据如下表。
A(μg)

y(A)

a=
b=
R2=
故回归直线(即标准曲线)为: y=+A/

其中:-仪器的各点响应值;
-回归直线的计算值;
m-测量点的个数:9个
n-每个测量点重复测量的次数;1次
得:=
自由度: =7
计算斜率b的标准偏差
= -1

=
u1的评定
GB/T -2010属于规范化的测量,每个操作过程都处于控制状态,测定结果以平行样算术平均值表示,因此可采用以前的测定结果,利用合并样本标准方差的方法,评定重复性测定引入的标准不确定度,下表为10个亚硝酸盐的测定数据。
序号
1
2
3
4
5
6