文档介绍：FNCPFL0096 钙镁磷钾肥有效氧化钾含量的测定四苯硼酸钾重量法
F_NCP_FL_ 0096
钙镁磷钾肥-有效氧化钾含量的测定-四苯硼酸钾重量法
1 范围
本方法适用于以磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石,经高温熔融、水淬、
干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥产品中有效氧化钾含量的测定。
本方法适用于测定氧化钾含量在 1%~4 %范围内的试样。
2 原理
用四苯硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。
3 试剂
硝酸溶液,1+1
柠檬酸溶液,20g/L
将 20g 柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水,并稀释至 1 L。溶液中加入水杨酸防腐剂易于
保存。此溶液 pH 值约为。
四苯硼酸钠溶液,15g/L
取 15g 四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶于 960mL 水中,加 4mL 氢氧化钠溶液(400g/L)和 20mL
氯化镁(MgCl·6H2O)溶液(100g/L),搅拌 15min,静置 24h 后用滤纸过滤。溶液贮存在棕色瓶
或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现浑浊,使用前应过滤。
四苯硼酸钠洗涤液,
用 10 份体积水稀释 1 份体积四苯硼酸钠溶液(15g/L)。
百里香酚蓝指示剂溶液,1g/L
溶解 g 百里香酚蓝于 mL 氢氧化钠溶液(4g/L)和 5mL95%(体积分数)乙醇中,
稀释至 100 mL。
4 仪器设备
一般实验室玻璃仪器和
玻璃坩埚式滤器,4 号(微孔孔径 4 µm ~16 µm),容积 30 mL
35 r/ min ~40 r/ min 上下旋转式振荡器或其它相同效果的水平往复式振荡器
电热恒温干燥箱,能维持温度 120℃±2℃
水浴
5 分析步骤
试样溶液的制备
称取试样( 精确至 ),置于干燥的 250 mL 锥形瓶中。准确加入 200 mL 预先
加热至 28℃~30℃的柠檬酸溶液,塞紧瓶塞,保持溶液温度在 28℃~30℃之间,置于振荡器上
振荡 1 h,立即干过滤,弃去最初几毫升滤液。
测定
吸取 150 mL 试液,置于 500mL 烧杯中,加入 5 滴百里香酚蓝指示剂溶液,用硝酸溶液
调至溶液呈黄红色(pH 为 ~),在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液,
加入量为每含 1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液 mL,并过量约 7 mL,继续搅拌 1 min,静置
15 min(但不超过 30 min),用倾泻法将沉淀过滤于 120℃下预先恒重的 4 号玻璃坩埚式滤器内,
用四苯硼酸钠洗涤溶液洗涤沉淀 5~7 次,每次用