文档介绍:实验十二维生素C片中抗坏血酸含量的测定(直接碘量法)
一、实验目的
二、实验原理
维生素C的半反应式为:
C6H8O6 ==== C6H6O6+2H++2e- Eө≈+
抗坏血酸又称维生素C,分子式为C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被氧化成二酮基:
1mo l维生素C与1mol I2定量反应,,,在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂,如使Fe3+还原为Fe2+ ,Cu2+还原为Cu+,硒还原为硒(Ⅲ)等。
三、主要试剂和仪器
1. I2溶液 mol/L
2. I2标准溶液 mol/L
3. As2O3基准物质于105℃干燥2h
4. Na2S2O3标准溶液 mol/L
5. 淀粉溶液 5g/L
6. 醋酸 2 mol/L
7. NaHCO3 固体.
9. NaOH溶液 6 mol/L
10. 主要仪器:分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器
四、试验步骤
1、 mol/L I2 mol/L的Na2S2O3 溶液的配制
用台天平称取Na2S2O3 ·,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,,稀释至250mL,倒入细口瓶中,放置1-2周后标定。
在台天平上称取I2(预先磨细过),置于250 mL烧杯中,加6克KI,再加少量水,搅拌,待I2全部溶解后,加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中,放于暗处。
2、 Na2S2O3 溶液的标定
-,分别置于250ml的锥型瓶中,加入10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI,10ml 2mol/L的盐酸,充分混合溶解后,盖好塞子以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5分钟,然后加50ml水稀释,用Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时,加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3 溶液,直至兰色刚刚消失而Cr3+绿色出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液的浓度。
3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
Na2S2O3 溶液3份,分别依次加入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色不褪,记下I2溶液的体积,计算I2溶液的浓度。
4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定
,加入煮沸过的冷却蒸馏水50mL,立即加入10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积,计算Vc含量。(平行三份)
五实验数据的记录与处理
Na2S2O3 溶液的标定 Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
编号
项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
m1/g
m1/g
m(K2Cr2O7)/g
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/-1
平均C(Na2S2O3)/-1
相对平均偏差/%
V(Na2S2O3)/mL
V(I2)/mL
平均C(I2) / -1
相对平均偏差/%
编号
项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
维生素C片/g
VI2 /mL
VC/%
VC平均含量/%
相对平均偏差/%