文档介绍：乙酰苯***的合成与精制
实验目的和要求
熟悉氨基酰化反应的原理及意义。
掌握乙酰苯***的制备方法。
学****重结晶的方法。
实验原理
乙酰苯***又称退热冰,是磺***类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。化学式为C6H5-NHCOCH3.
乙酰苯***为白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,无臭或略有苯***及乙酸气味,微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、***仿、***等,不溶于石油醚。熔点113℃~114℃。合成路线如下:
C6H5-NH2+(CH3CO)2O ────→ CH3COOH+C6H5-NHCOCH3
实验药品与器材
苯***、乙酸酐、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、真空泵等等
实验方法
乙酰苯***的制备
在250ml的三口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗,将10ml苯***及30ml蒸馏水加入三口烧瓶中,反应在磁力加热搅拌器上进行,在磁子的搅拌下滴加14ml乙酸酐,控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃,随着乙酸酐的加入,析出白色固体,滴加完毕于室温继续搅拌30min,停止搅拌。室温下放置10min,析晶完全,得到白色晶体,抽滤,以冷水洗涤滤饼2次,抽干,得乙酰苯***粗品。计算收率。
乙酰苯***的重结晶
取250ml单口烧瓶,加入2g乙酰苯***粗品和90ml蒸馏水,加进1粒沸石,在电热套上加热至全溶后,稍冷,,继续加热回流10min。进行热过滤,将滤液转移至烧杯中,冷却,待析晶完全后抽滤,干燥,称重,计算收率。
注意事项
此次用到的是两种液体反应原料,尤其是醋酐的刺激性较强,应建议在通风橱内量取,并且远离眼睛。
切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。
热过滤时,也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。
实验结果
1、乙酰苯***粗品的收率
2、重结晶的收率
思考题
为何要控制乙酸酐的滴加速度?
除了乙酸酐之外,还可以用哪些酰化试剂来制备乙酰苯***?(答出两种即可)