文档介绍：氢化物一原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡的方法研究卓毓瑞�王肇中�冯先进�师世龙�符斌�剂。由于采用氢化物——原子荧光光谱法测摘要本文在大量试验的基础上,研究了高纯铅中微量锡的氢化物一原子荧光光谱关键词氢化物一原子荧光光谱,高纯铅,锡,测定度法⋯。氢化物原子吸收光谱法�����挡捎昧诒�酚紫一溴化十六烷基铵分铅中微量锡的氢化物一原子荧光光谱简属铅中锡测定的溶样方法和测定最佳条件及酸度,结果表明试样采用硫酸溶解,����投闲�鞫�ǖ牢奚�⑿颓�硫酸,盖上表皿,于电热板上低温加热至完�京矿冶金研究总院,北京���;��中金岭南韶关冶炼厂,韶关����简便、快速测定方法。详细考察了测定的最佳仪器条件和最佳测定条件。研究了金热冒干硫酸烟后在��チ蛩峤橹手薪�胁舛ǎ�峁�侠硐搿J匝椴舛ㄎ�募觳庀���痬�0床僮鞑街瓒匝�方�蟹治觯�浼斐鱿扌∮��蝕。本法测定值与标准样品值样比较,结果一致,样品加标回收率在�%��%之间。目前金属铅中锡的测定方法是分光光和氢化物原子荧光光谱法院�����测定金属铅中锡的应用还未见有报道。文献光光度法测定铅及铅合金中锡量,。该法使用试剂量较大,操作较烦琐,流程较长,而且还使用对人体有害的有机试定锡时酸度范围要求较严格,因此对于锡的测定,是一个较难的课题,尤其对金属铅中锡的测定。本文在大量试验的基础上,研究了高纯便,快速测定方法。详细考察了测定的最佳仪器条件和最佳测定条件。较好地解决了高纯铅中微量锡的测定问题。�笛椴糠�仪器化物原子荧光光谱仪�本┖9庖瞧鞴��,带有石英炉原子化器和锡空心阴极灯,断续流动仪及��⒒��硐低场R瞧鞣治鎏跫�见表��闲�鞫�遣僮魈跫���。��试剂和溶液锡标准贮备液:称取����鹗粑���毡�校�尤��全溶解,取下冷却,用���蛩���移入盛有���萘科恐小S盟�∈椭量�度,混匀。此溶液��������为��%�������
质,含有�,�螂逡�鲋抗坯血酸,现用��琇��溶液��虮。���撼��螂逡��峁�胩致�大倍数增大,待测元素荧光强度升高,灵敏虑其使用寿命和检测灵敏度,选择负高压定灵敏度等因素。选取测定灯电流��。��婕粗话严呷��械慊稹�将影响测定灵敏度,采取单因素试验法选择最佳载气流量和屏蔽气流量。试验选定测锡标准液:吸取上述锡标准贮备液,分别稀释成浓度为��蝝��¨∥�的锡标准液,其介质为�%�/�硫酸溶液;锡标准工作液的配制:现配制浓度为锡标准工作液,酸度为����疺�蛩峤�现配:����尤朐は热苡衛�����校�讼钟孟峙洌���螂澹���够笛K幔涣蛩�优级纯��蛩���;载流:��%�/�硫酸。配制溶液、试剂及试验所用水均为二次蒸馏水。��实验方法移取锡的标准溶液于���萘科浚��蛩���,�抗坯血酸溶液,以水定容配制待测溶液。待测液通过断续流动泵,按断续流动仪的操作条件,吸入样品,硼氧化钾和载流,产生锡的氢化物,测量锡的荧光强度。仪器量佳测定条件的选择负高压、灯电流和原子化器的温度的影晌光电倍增管负高压升高,光电倍增管放度提高。但负高压过高,将会损坏光电倍增管,或使检测数据有“溢出”现象。综合考��。众所周知,待测元素随灯电流增加,荧光强度会增大,我们试验发现,随灯电流增加,待测元素的荧光强度几乎呈直线