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冶金分析,,:—
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文章编号:——
氢化物发生一原子荧光光谱法
测定钢中微量锡
韩华云,唐静,王哲光,张西林
.郑州大学化学系,河南郑州;.河南农业大学信息与管理科学学院,河南郑州
摘要:建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定钢铁中微量锡的新方法。对实验仪器的参数
和锡的氢化物发生条件进行了优化,采用主量元素匹配法,对钢铁中常见共存元素的干扰情况
进行了探讨,并研究了不同掩蔽剂对各种干扰元素的掩蔽效果。结果表明:酒石酸对基体元素
和共存元素,,,有很好的掩蔽作用; 能够消除大量和的影响;
的干扰必须通过硫脲和的联合作用消除。在选定的实验条件下测定,锡量在~
/ 范围内线性关系良好,方法的检出限是./,对/的锡标准溶液进
行次重复测验,相对标准偏差为. 。通过测试标准钢样进行方法验证,测定结果与认
定值相符;用于普通钢样分析,加标回收率在~ 。
关键词:氢化物发生一原子荧光光谱法;钢铁;锡
中图分类号:. 文献标识码:
锡是钢铁中有害元素之一,对钢材的强度和氢化物发生一原子荧光法测定钢铁中微量锡的相
塑性有很大的影响,能在钢中部分形成固溶体,降关报道基础上,主要对钢铁中基体元素
低冲击值和冲拉性能,引起钢的脆性。随着近年及常见共存元素,,,,,,, ,
来钢铁进出口的增多,相关部门对于钢铁中有害等元素的干扰及掩蔽情况进行了详细研究。通过
杂质含量要求越来越严格,因此,对锡元素的含量各种掩蔽剂的作用,使干扰元素的共存允许浓度
进行准确测定非常必要。测定钢铁及合金中锡, 远远大于许多实际钢样中的含量,因此本方法不
现行的国家推荐标准/.—采用苯仅适合一般钢铁、合金而且也适用于某个共存元
基荧光酮一溴化十六烷基三甲基胺直接光度法, 素含量较高的特种钢中微量锡的测定。方法无需
但由于本法采取铁基体匹配法,标准溶液内铁浓沉淀分离,简单快速,易于操作。通过对标准钢样
度很难与待测溶液中铁浓度保持一致,产生的误及普通钢样的测定,结果相符。
差较大。另外,钢铁中基体铁及共存元素钨、钼、
钛的存在,会影响苯基荧光酮对锡的显色。有文实验部分
献利用硫酸铍作为锡载体沉淀富集锡,然后用. 主要仪器和试剂
光度法进行测定,也有文献用石墨炉原子吸收光一型流动双道氢化物原子荧光光谱
谱法测定钢铁中锡。目前氢化物发生一原子仪及微机处理系统京万拓仪器有限公司;高
荧光光谱法以选择性好、干扰小、操作方便、测量强度锡空心阴极灯京有色金属研究总院。
速度快、灵敏度高等特点,越来越得到分析工锡标准储备溶液:./,称取
作者的重视。.锡粒质量分数大于. ,加
由于钢铁中成分复杂,干扰元素较多,本文在,加热溶解,冷却后加入硫酸
收稿日期:——
作者简介:韩华云~ ,女,博士,副教授,主要从事分析化学研究,:—,;
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,用水定容到容量瓶中;锡标准工作溶.. 灯电流试验了~ 灯电流对锡
液:/,取适量锡标准储备溶液,以测定结果的影响,结果表明随着灯电流的增大,锡
一%逐级稀释而成;硼氢化钾溶液:/, 的荧光值也增大,但是考虑到过大的灯电流会降