文档介绍：第卷第期分析测试学报.
年月~
. 一

同效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术
测定水产类膳食中种砷形态的方法研究
吕超,刘丽萍,董慧茹,李筱薇。
.北京市疾病预防控制中心,北京;.北京化工大学理学院,北京
;. 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京
摘要:采用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱—联用技术建立了三价砷/、砷
甜菜碱、二甲基砷酸、一甲基砷酸、五价砷种砷形态的分析方法。采用超声
溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,种砷化合物
.~ ,相关系数均大于.,检出限为.~. ,均小于% 。采
用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为%一% 。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中
砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。
关键词:水产类膳食;砷;形态分析;高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:———
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由于砷元素的毒理学性质,需要在膳食中监测砷的含量。海洋生物中砷化合物的含量较高,是人
体摄入砷的重要来源¨。元素的毒性与其存在形态密切相关,以砷化合物的半致死量计,其毒性
从大依次为、、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜
碱。无机砷的毒性最大,有机砷的毒性较小,国际癌症研究委员会已将无机砷列为强致
癌物质。对人体无害,多数海洋生物中的砷主要以此形式存在。在鱼和甲壳类动物中,是
主要形式;而海藻类植物中,砷糖为主要形式,砷糖在砷的循环与转化过程中起着重要作用。因此,
在测定膳食中砷的含量时,进行砷的形态分析十分必要。以无机砷与有机砷的不同毒性综合评价,比
收稿日期:——;修回日期:——
基金项目:北京市优秀人才培养资助项目
第一作者:吕超一,女,新疆哈密人,硕士研究生
通讯作者:刘丽萍,:—,—:..
分析测试学报第卷
用砷的总量评价砷的毒性更具科学性。砷形态分析主要采用液相色谱分离与电感耦合等离子体质谱
—、原子荧光光谱以及原子吸收光谱等联用技术。—具有灵敏度高、
检出限低、线性范围宽等优点。因此,—~已成为砷形态分离分析中最具应用前景的联用
方法之一,目前已广泛应用于水、大米粉、水产品。等食品和环境样品中。水产类膳食是人体
摄入砷的重要来源之一,因此测定其中的砷形态尤为重要。文献多采用甲醇一水¨卜”、甲醇一氯
仿¨等体系对砷形态进行提取,前处理过程较繁琐。本实验通过对比几种提取体系,优化前处理技
术,建立了—~联用技术测定膳食样品中砷形态的方法。
实验部分
. 仪器与试剂
型高效液相色谱仪配有自动进样器、型电感耦合等离子体质谱仪美国
公司;阴离子分析柱×;美国超纯水处理系统;数控超声
清洗器;德国高速离心机。
超纯水:电阻率. · ;磷酸二氢铵、无水乙酸钠、硝酸钾、乙二胺四乙酸二钠、冰乙
酸、无水乙醇、氢氧化钠为优级纯;砷标准物质:;一、一