文档介绍：实验一阿司匹林的制备一、实验目的(1)掌握酯化反应和精制的原理;(2)熟悉酯化反应和中和反应的注意事项;(3)了解温度在反应中的重要性。二、化学反应式三、主要试剂及数量:名称数量水杨酸10g()乙酸酐14mL(15g,)硫酸1mL饱和碳酸氢钠水溶液100mL盐酸20mL四、操作步骤:(1)实验装置:在集热式磁力搅拌器水浴锅中,安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250mL三颈瓶;(2)阿司匹林的制备:在三颈瓶中加入10***杨酸和14mL乙酸酐,开动搅拌,逐滴加入1mL硫酸,水浴加热到70℃,反应30分钟;冷却到室温,即有结晶析出(1);向反应混合物中慢慢加入200mL水,使结晶完全;抽滤,冷水洗涤滤饼两次,抽干得粗品。(3)阿司匹林的纯化:将粗品移至250mL的烧杯中,搅拌下加入100mL饱和碳酸氢钠水溶液,加完后继续搅拌直至不再有气泡产生;抽滤,除去不溶性副产物,得滤液;将滤液倒入由20mL盐酸与20mL水配成的溶液中(2),析出大量沉淀;待其冷却至室温后,抽滤,水洗涤滤饼两次,抽干得产品;将产品转移至培养皿中,干燥后计算产量和产率。-140℃。五、注意事项(1)如不结晶,可用钢铲或玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。(2)本项操作应慢,以免反应剧烈时,反应液从烧杯中溢出。六、预****思考题(1)反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?(2)本反应可能产生的副反应有哪些?写出其化学反应式。(3)本实验阿司匹林的精制方法与重结晶的精制方法在原理上有何不同?用粗产物纯化过程原理流程图说明其原理。实验二对乙酰氨基酚的制备一、实验目的(1)了解选择性乙酰化对氨基苯酚的氨基而保留酚羟基的方法;(2)掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。二、化学反应式三、主要试剂及数量:()(,)%亚硫酸氢钠溶液20mL四、操作步骤:(1)实验装置:在集热式磁力搅拌器水浴锅中,安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250mL三颈瓶。(2)对乙酰氨基酚的制备:,开动搅拌,水浴加热到50℃;,控制滴加速度在30分钟完成;升温到80℃,保温120分钟;冷却到室温,即有结晶析出;抽滤,冷水洗涤滤饼两次,抽干得粗品。(3)对乙酰氨基酚的纯化:将粗品移至250mL三颈瓶中,加入50mL水,电热套加热使溶解;稍冷后加入1g活性碳,回流15分钟;在抽滤瓶(1),趁热抽滤,滤液趁热转移至100mL烧杯中;放冷析晶,抽滤,%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤,抽干得产品;将产品转移至培养皿中,干燥后计算产量和产率。-170℃。五、注意事项(1)该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用。六、预****思考题(1)如果采用冰醋酸作酰化剂制备对乙酰氨基酚,其实验方案和反应装置如何?为什么?(2)对乙酰氨基酚重结晶时加入亚硫酸氢钠的目的是什么?(3)阿司匹林的制备和对乙酰氨基酚的制备这两个实验都是采用乙酸酐作酰化剂,但是乙酸酐的加入方法却不同,为什么?(4)对乙酰氨基酚的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有