文档介绍：实验一阿司匹林的制备
一、实验目的
(1)掌握酯化反应和精制的原理;
(2)熟悉酯化反应和中和反应的注意事项;
(3)了解温度在反应中的重要性。
二、化学反应式
三、主要试剂及数量:
名称
数量
水杨酸
10 g()
乙酸酐
14 mL(15g,)
硫酸
1 mL
饱和碳酸氢钠水溶液
100 mL
盐酸
20 mL
四、操作步骤:
(1)实验装置:在集热式磁力搅拌器水浴锅中,安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈瓶;
(2)阿司匹林的制备:在三颈瓶中加入10 ***杨酸和14 mL乙酸酐,开动搅拌,逐滴加入1 mL硫酸,水浴加热到70℃,反应30分钟;冷却到室温,即有结晶析出(1);向反应混合物中慢慢加入200 mL水,使结晶完全;抽滤,冷水洗涤滤饼两次,抽干得粗品。
(3)阿司匹林的纯化:将粗品移至250 mL的烧杯中,搅拌下加入100mL饱和碳酸氢钠水溶液,加完后继续搅拌直至不再有气泡产生;抽滤,除去不溶性副产物,得滤液;将滤液倒入由20 mL盐酸与20 mL水配成的溶液中(2),析出大量沉淀;待其冷却至室温后,抽滤,水洗涤滤饼两次,抽干得产品;将产品转移至培养皿中,干燥后计算产量和产率。-140℃。
五、注意事项
(1) 如不结晶,可用钢铲或玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。
(2) 本项操作应慢,以免反应剧烈时,反应液从烧杯中溢出。
六、预****思考题
(1)反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?
(2)本反应可能产生的副反应有哪些?写出其化学反应式。
(3)本实验阿司匹林的精制方法与重结晶的精制方法在原理上有何不同?用粗产物纯化过程原理流程图说明其原理。
实验二对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的
(1)了解选择性乙酰化对氨基苯酚的氨基而保留酚羟基的方法;
(2)掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、化学反应式
三、主要试剂及数量:
名称
数量
对氨基苯酚
()
水
25mL
乙酸酐
mL(,)
活性炭
1g
亚硫酸氢钠
%亚硫酸氢钠溶液
20 mL
四、操作步骤:
(1)实验装置:在集热式磁力搅拌器水浴锅中,安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈瓶。
(2)对乙酰氨基酚的制备: g对氨基苯酚和25mL水,开动搅拌,水浴加热到50℃; mL乙酸酐,控制滴加速度在30分钟完成;升温到80℃,保温120分钟;冷却到室温,即有结晶析出;抽滤,冷水洗涤滤饼两次,抽干得粗品。
(3)对乙酰氨基酚的纯化:将粗品移至250 mL三颈瓶中,加入50mL水,电热套加热使溶解;稍冷后加入1g活性碳,回流15分钟;在抽滤瓶(1),趁热抽滤,滤液趁热转移至100mL烧杯中;放冷析晶,抽滤,%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤,抽干得产品;将产品转移至培养皿中,干燥后计算产量和产率。-170℃。
五、注意事项
(1) 该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用。
六、预****思考题
(1)如果采用冰醋酸作酰化剂制