文档介绍：实验四重结晶及熔点的测定预****内容:实验教材P48~53,P54~58。一、实验目的:学****通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法;掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作;学****并掌握毛细管法测熔点的方法。二、仪器和药品仪器:烧杯(250mL)、表面皿、无颈漏斗、烘箱(公用)、减压水泵(公用)、熔点管、水银温度计等;药品:粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等;其他:滤纸(热过滤用,抽滤用)、玻棒、沸石等。三、实验原理及教师讲解要点::重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同,将杂质分离出去的提纯方法。大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂,在较高温度(接近溶剂的沸点)下,制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液,趁热过滤后,让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出,而杂质则全部或大部分仍留在溶液中,或者在热过滤时被分离出去。重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。(Why?)重结晶时,应根据下列条件选择溶剂:不与被提纯物质起化学反应;对被提纯物质的溶解度随温度变化较大;(Why?)对杂质的溶解度非常大或非常小;(Why?)易挥发,易除去;能给出较好的结晶。在实际的选择过程中,主要是根据相似相溶原理,查阅数据手册,选出几种溶剂用试管进行实验观察,选出符合上述五个条件的溶剂。必要时,可使用混合溶剂。:(略):准备充分,快速协调,趁热过滤。:一般认为固态物质受热后变为液体时的温度,就是该物质的熔点。实验证明,同一物质在不同的压力下,熔化温度并不完全相同。熔点的严格定义为:物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。有机物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点,而是一个熔程,即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯的固态物质通常都有固定的熔点(°C)。如有其他物质混入,则对其熔点有显著的影响:熔点降低,熔程拉长。因此,可借助熔点的测定来定性地判断固体样品的纯度。四、仪器装置:重结晶各种装置如图1,图2,图3,图4所示。图1适用于用水做溶剂的情况,图2适用于用其他低沸点有机溶剂。测熔点的装置见图5。五、操作步骤:(一)重结晶的简单过程为:溶解®脱色®热过滤®冷却®抽滤,洗涤®干燥®称重,计算产率。最后,还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。溶解:250mL烧杯中:3g粗苯甲酸+80mL水+2粒沸石,盖上表面皿,用小火加热至沸,其间可用玻棒搅动。观察样品是否完全溶解,若有未完全溶解的样品,则需补加水(记下补加水的体积),直到样品完全溶解为止。再加入总用水量12%的水[1],加热至沸。移去火源,稍冷,加入适量活性炭[2],搅拌,沸煮5~10min,待热过滤。对易挥发性溶剂要用回流装置。热过滤:从烘箱中取出预热好的无颈漏斗,将事先叠好的折叠滤纸放入其中,并用少量热水润湿[3],将上述热溶液趁热过滤。热过滤时,无颈漏斗上可加盖表面皿,以防止溶剂挥发,并有保温作用。使用有机溶剂重结晶时,周围火源要熄灭。结晶:骤冷得小颗粒,自然冷却得大颗粒。有时有油状物或胶状物存在,结晶不易析出,可采用搅拌、加入晶种、磨擦仪器内壁、过滤等办法使晶体析出。抽滤,干燥。称重,计算收率。数据记录:粗苯甲酸重