文档介绍：出口粮谷中辛硫磷残留量检验方法
Method for determination of phoxim residues in grains for export
SN 0209-93
1主题内容与适用范围
本标准规定了出口粮谷中辛硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口玉米、大米、小麦和荞麦中辛硫磷残留量的检验。
2抽样与制样

以不超过4 000袋为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。

按一批总袋数的平方根抽取。

式中:N-全批袋数;
a-抽样袋数。
注:抽样袋数a值取整数,小数部分向前进位为整数。

;全长55cm(包括手柄),~,沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。
:见图1。
:见图2。
(袋):可密封。
。
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:,在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向,随机抽取。将扦槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋
内,然后将扦槽旋转朝上,抽出扦样器,立即倒入盛样容器内。每袋扦取样品数量应基本一致。
:将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45° 倾斜角,倒拖1 m以上,使袋内货物
全部倒出后,用取样铲在各部位扦取样品约l00g,立即倒入盛样容器内。
:集中倒包或袋内所取的样品,倒于分样布上,使用分样板按四分法缩分样品不少于4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。

将样品缩分至1 kg,全部磨碎,通过20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净容器内,密封,标明标记。

将试样于5℃下避光保存。
3测定方法

以二氯甲烷提取粮谷中残留的辛硫磷,用中性氧化铝和活性炭层析柱净化,浓缩、定容后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定
量。

:分析纯。
:层析用,经650℃灼烧4h,冷却后,储于密闭容器内。
:层析用。
:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后储于密闭容器内。
,纯度≥99%。
:准确称取适量的辛硫磷标准品(),,根据需要再配成适当浓度的标
准工作溶液。

气相色谱仪并配备火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。
旋转蒸发器。
心形瓶:150mL。
匀浆机。
K-D浓缩器。
层析柱:底部具有玻璃砂芯滤片的玻璃柱,26× (id)。
微量注射器:10 μL。

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称取粉碎均匀的粮谷试样约20g(),置于200mL烧杯中,加入100mL二氯甲烷,