文档介绍：健脑补肾胶囊的质量标准研究【摘要】目的测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量,制定健脑补肾胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量。结果桂皮醛在~、精密度高、稳定性好、重复性符合要求,经加样回收率实验,桂皮醛平均回收率为%,RSD为%,表明该方法的准确度高。结论所研究的方法能较好地测出健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量,并可用以有效控制健脑补肾胶囊的质量。【关键词】健脑补肾胶囊;桂皮醛;高效液相色谱法本品来源于健脑补肾丸[1],健脑补肾丸为中药保护品种,为更好地促进吸收,笔者研制了健脑补肾胶囊,并在制定其质量标准时增加了含量测定项。采用高效液相色谱法,对方中主要成分肉桂、桂枝进行含量控制。参照《中国药典》[2]XX年版Ⅰ部肉桂药材含量测定方法,建立高效液相色谱法测定本品中桂皮醛含量的方法。1仪器与试药仪器AG-135型电子分析天平,高效液相色谱仪,SPD-10Avp检测器,MaxsilC18色谱柱;乙***-水为流动相;检测波长为290nm;流速/min;柱温25℃。对照品桂皮醛。归一化法测定,以5倍量标准浓度进样,本品纯度为%。试剂乙***为色谱纯,水为自制重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。样品由本实验室制备。 ,加甲醇制成每毫升含1μg的溶液,照分光光度法,在波长200~400nm的范围内扫描,结果波长为290nm时桂皮醛有最大吸收。参照《中国药典》XX年版Ⅰ部肉桂含量测定项下色谱条件,因此选择290nm作为桂皮醛的紫外检测波长。.流动相选择参照有关参考文献,初步选定乙***-水作为桂皮醛含量测定流动相系统,经梯度洗脱遴选,最终确定乙***-水为流动相。.,共3份,精密称定,置锥形瓶中,分别精密加入甲醇、乙醇、***仿2ml;称定重量,超声处理30min,取出,放冷,再称定重量,以同种溶剂补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。各吸取20μl注入液相色谱仪,测定。结果以甲醇、乙醇处理样品时,桂皮醛含量无明显差异,但乙醇处理样品,提取物质较多,桂皮醛峰处有干扰,以***仿处理样品,提取不完全,以甲醇处理样品,桂皮醛获得良好分离,故选择以甲醇作为提取溶剂。.提取时间选择取本品内容物约,精密称定,共3份,各置锥形瓶中,精密加甲醇2ml,称定重量,分别超声处理20,30,40min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量。摇匀,滤过,取续滤液,即得。各吸取20μl注入液相色谱仪,测定。结果表明,超声处理30,40min桂皮醛含量无明显差异,桂皮醛基本提取完全,因此确定该样品超声时间为30min。.供试品溶液制备取装量差异项下本品内容物约,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇2ml,称定重量,超声处理30min,取出,放冷,再称定重量,以甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。.3线性关系的考察精密称取桂皮醛对照品20mg,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密吸取ml,置2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,再分别精密量取,,,,ml各置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液,分别吸取上述对照品溶液,进样(20μl定量环),测定峰面积,记录色谱图在~,以色谱峰面积对样品进样浓度